第三章 药物杂质检查
单选题
1．杂质检查又称为（ ）。
A．药物检查 B．均一性检查 C．限量检查 D．有效性检查 E．安全性检查
答案:C
2．干燥失重主要是检查药物中（ ）。
A．遇硫酸呈色的有机杂质 B．水分及其他挥发性物质 C．表面水
D．结晶水 E．微量不溶性杂质
答案:B
3．药物中的重金属杂质系指（ ）。
A．在实验条件下耐高温的金属 B．在实验条件下能使蛋白质变性的金属
C．在实验条件下能与金属配位剂反应的金属 D．在实验条件下比重大于5的金属
E．在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属
答案:E
4．药物中杂质检查的依据为（ ）。
A．呈色反应 B．沉淀或生成气体反应 C．利用药物与杂质物理或化学性质的差异
D．利用药物与杂质旋光性的差异 E．利用药物与杂质色谱行为的差异
答案:C
5．检查砷盐的法定方法均需用醋酸铅棉花，其作用为（ ）。
A．形成铅砷齐 B．消除药物中所含少量硫化物的干扰
C．吸收砷化氢气体 D．防止锑化氢(SbH)气体生成
E．纯化砷化氢气体
答案:B
6．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。外消法是指（ ）。
A．炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液调节颜色
B．用仪器方法消除干扰
C．改用其他方法
D．采用外国药典方法消除干扰
E．在溶液以外消除颜色干扰的方法
答案:A
7．药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在3～3．5的方法为（ ）。
A．第一法(硫代乙酰胺法) B．第二法 C．第三法
D．第四法(微孔滤膜法) E．加硫化氢饱和溶液法
答案:C
8．《中国药典》(2005年版)规定的"澄清"系指（ ）。
A．药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0．5号浊度标准液
B．药物溶液的吸收度不得超过0．03
C．药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液
D．目视检查未见浑浊
E．在550hm测得吸收度应为0．12～0．15
答案:A
9．干燥失重测定，不能采用的方法是（ ）。
A．热重分析法 B．减压干燥 C．加压干燥
D．常压恒温干燥 E．干燥剂干燥
答案:C
10．药物的杂质限量是指（ ）。
A．杂质的检查量 B．杂质的最小允许量 C．杂质的最大允许量
D．杂质的合适含量 E．杂质的存在量
答案:C
11．检查重金属时，若供试品有颜色干扰检查，处理的方法应为（ ）。
A．采用内消法
B．在对照溶液管中未加硫代乙酰胺试液前，先滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，调至和供试品溶液一致
C．炽灼破坏
D．提取分离
E．改变检查方法
答案:B
12．硫酸盐的检查是检查药物中的（ ）。
A．S B．NaSO4 C．MgSO4 D．SO42- E．HSO4ˉ
答案:D
13．一般杂质的检查方法收载于《中国药典》(2005年版)的哪部分内容中（ ）。
A．凡例 B．正文 C．附录 D．索引 E．目录
答案:C
14．检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（ ）。
A．分离法 B．灼烧法 C．过滤法 D．活性炭脱色法 E．内消法
答案:E
15．药物杂质检查的目的是（ ）。
A．控制药物的纯度 B．控制药物疗效 C．控制药物的有效成分
D．控制药物毒性 E．检查生产工艺的合理性
答案:A
16．《中国药典》(2005年版)规定检查纯化水中氯化物、硫酸盐与钙盐的方法如下：取本品，分置3支试管中，每管各5ml。第1管中加5滴与银试液1ml；第2管中加氯化钡试液2ml；第3管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。该检查方法应属于（ ）。
A．灵敏度法 B．对照法 C．沉淀反应 D．浊度法 E．限量法
答案:A
17．药物一般杂质的检查方法是（ ）。
A．灵敏度法 B．对照品对照法 C．自身对照法
D．限量法 E．高低浓度对比法
答案:B
18．古蔡法检查砷盐时，判断结果依据（ ）。
A．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色深浅 C．砷化氢气体多少
D．溴化汞试纸的颜色 E．吸收度的大小
答案:B
19．葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3．5)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)2．0ml同法制成的对照液比较，不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为（ ）。
A．1．0g B．2．0g C．4．0g D．6．0g E．8．0g
答案:C
20．因砷盐对人体有毒，应严格控制，一般规定其限量是（ ）。
A．百分之二 B．百万分之二 C．0．001％
D．0．01％ E．千万分之五
答案:B
21．检查硫酸盐时加入氯化钡溶液的浓度为（ ）。
A．10％ B．15％ C．20％ D．25％ E．30％
答案:D
22．遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（ ）。
A．易氧化物 B．易脱水有机物 C．易炭化物 D．碳水化合物 E．糖类物质
答案:C
23．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。内消法是指（ ）。
A．自己消除干扰法
B．除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂
C．加入稀焦糖溶液
D．加入乙醇使颜色褪去
E．将有色溶液加入对照溶液内部
答案:B
24．药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（ ）。
A．(50～80μg)Cl／50ml B．(10～50μg)Cl／50ml C．(0．5～0．8mg)Cl／50ml
D．(0．1～0．51μg)Cl／50ml E．(5～8μg)Cl／50ml
答案:A
25．检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》2005年版重金属检查法中哪一种方法（ ）。
A．第一法 B．第二法 C．第三法
D．第四法 E．硫代乙酰胺法
答案:D
26．药物中重金属检查的原理是（ ）。
A．重金属与反应
B．重金属离子与硫化物发生反应
C．重金属离子与硫离子发生沉淀反应
D．重金属离子在规定条件下与硫离子发生沉淀反应
E．重金属离子与乙二胺四乙酸盐的配位反应
答案:D
27．检查氯化物杂质时，氯化物溶液的最佳浓度是（ ）。
A．0．1mol／L B．0．01mol／L C．50ml中含50～80μg的Clˉ
D．50ml中含0．1～0．5μg的Clˉ E．50ml中含10～50μg的Clˉ
答案:C
28．重金属检查法中，若以硫代乙酰胺作显色剂，溶液最适宜的pH值是（ ）。
A．3～3．5 B．4～4．5 C．5～5．5 D．6～6．5 E．7～7．5
答案:A
29．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）。
A．氯化汞 B. 溴化汞 C . 碘化汞 D. 硫化汞 E．砷化汞
答案:B
30． 查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。
A. B. C . D.
答案:C
31． 氯化物检查中加入的目的是（ ）。
A. 加速氯化银的形成 B. 加速氧化银的形成
C. 除去CO、SO、C2O、PO的干扰 D. 改善氯化银的均匀度
答案:C
7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）。
A. 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量
B. 杂质限量通常只用百万分之几表示
C. 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑
D. 检查杂质，必须用标准溶液进行比对
答案:A
8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。
A. 吸收砷化氢 B. 吸收溴化氢 C. 吸收硫化氢
D. 吸收氯化氢 E.吸收碘化氢
答案:C
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。
A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查
D. 重金属检查 E. 澄清度检查
答案:C
10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）。
A． 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 E. 6.5
答案：B
11. 澄清度检查法是检查（ ）。
A． 不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类
D. 水分 E. 与硫酸呈色的有机杂质
答案：A
12. 对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于（ ）。
A. 对照溶液中 B. 供试品溶液中 C. 标准氯化钠溶液中
D. 供试品中 E. 白色浑浊中
答案：A
13. 炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用（ ）。
A. 800℃以上 B. 700-800℃ C. 600-700℃ D. 500-600℃ E．300-400℃
答案：D
14. 古蔡法检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ ）。
A．吸收多余的氢气 B. 吸收氯化氢气体 C．吸收硫化氢气体
D. 吸收砷化氢气体 E．吸收二氧化硫气体
答案：C
15. TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质，所用的对照溶液是（ ）。
A．杂质对照品溶液 B. 标准比色液 C. 供试品溶液
D. 供试品溶液的稀释液 E．浊度标准液
答案：D
16. 检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是（ ）。
A． 薄层色谱法 B. 纸色谱法 C. 分光光度法
D. 旋光法 E．化学法
答案：C
17. 检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的（ ）。
A． 稀氨液 B. 硫酸 C. 稀硫酸 D. 稀 E．稀盐酸
答案：D
18. 检查铁盐时，要求酸性条件的原因是（ ）。
A．防止Fe 3+还原 B. 防止Fe 3+水解 C. 提高反应灵敏度
D. 使生成颜色稳定 E．防止Fe 3+ 与Cl-形成配位化合物
答案：B
19. 检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是（ ）。
A．酸碱滴定法 B. 指示剂法 C. PH值测定法
D. 广泛PH 试纸法 E．以上都不对
答案：A
20. 检查铁盐的方法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（ ）。
A．防止Fe 3+水解 B. 防止Fe2+变成Fe 3+ C．增加稳定性
D. 将存在的Fe2+氧化成Fe 3+ E．加快生成 [Fe(SCN)6]3-稳定性
答案：D
21． 检查硫酸盐时，对照溶液的制备是用（ ）。
A．NaCl溶液 B. 标准NaCl溶液 C．氯化钡溶液
D. 硫酸钾溶液 E．标准硫酸钾溶液
答案：E
22. 古蔡法检砷时，加碘化钾和氯化亚锡的主要目的是（ ）。
A．将As5+ 还原为As3+ B. 将As3+ 氧化为As5+ C. 排除硫化物的干扰
D. 延缓氢气的产生 E． 以上各项都不对
答案： A
23. 检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是（ ）。
A． 薄层色谱法 B. 纸色谱法 C. 分光光度法
D. 旋光法 E．化学法
答案：D
24. 炽灼残渣检查法是检查（ ）。
A． 不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类
D. 水分 E. 与硫酸呈色的有机杂质
答案：C
25. 溶液颜色检查法是检查（ ）。
A． 不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类
D. 水分 E. 与硫酸呈色的有机杂质
答案：B
26. 铁盐检查（ ）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂
答案：B
27. 硫酸盐检查（ ）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂
答案：E
28. 氯化物检查（ ）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂
答案：D
29. 砷盐检查（ ）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂
答案：C
30. 重金属检查（ ）。
A．硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂
答案：A
31. 红外光谱法主要用于药物的（ ）。
A. 鉴别、检查、含量测定
B. 杂质检查和含量测定
C. 晶型鉴别
D. 鉴别、无效晶型检查
E. 制剂的鉴别、区别和检查
答案：D
32. 紫外法用于药物的杂质检查是（ ）。
A. 利用约物与杂质的等吸收点进行检测的
B. 计算分光光度法求得杂质限量
C. 利用药物与杂质的吸收光谱的差异，选择合适波长进行检测
D. 测定某一波长处杂质的百分吸收系数
E. 测定杂质的一对或几对波长处的紫外吸收度比
答案：C
二、多选题：
1．检查重金属的方法有（ ）。
A． 古蔡氏法 B. 硫代乙酰胺 C. 硫化钠法
D . 微孔滤膜法 E . 硫氰酸盐法
答案：BCD
2．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）。
A. 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
B. 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C. 金属锌与碱作用可生成新生态的氢
D. 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E. 在反应中氯化亚锡不会与铜锌发生作用
答案：CDE
3．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ）。
A. 是检查氯化物的方法
B. 是检查重金属的方法
C. 反应结果是以黑色为背景
D. 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢
E. 反应时pH应为7-8
答案：ACE
4．药物中的杂质一般来源于（ ）。
A. 生产过程 B. 使用过程 C. 贮存过程 D. 体内过程 E. 附加剂
答案：ABC
5．药品的杂质会影响（ ）。
A. 危害健康 B. 影响药物的疗效 C. 影响药物的生物利用度
D. 影响药物的稳定性 E. 影响药物的均一性
答案：ABD
6．检查药物中的氯化物杂质，需要用到下列哪些试剂（ ）。
A. 银试液 B. 稀 C. 稀盐酸
D. 标准氯化钠溶液 E. 稀硫酸
答案：ABD
7．杂质的检查方法包括（ ）。
A. 对照法 B. 灵敏度法 C. 比较法 D. 标准曲线法 E. 熔点测定法
答案：ABC
8．检查药物中重金属杂质，常用的显色剂有（ ）。
A. 硫化铵 B. 硫化钠 C. 硫代乙酰胺 D. 硫酸钠 E. 硫代硫酸钠
答案：BC
9．澄清度检查时，配制浊度标准液所用的试剂是（ ）。
A. 硫酸肼 B. 硫酸铜 C. 乌洛托品 D. 水合氯醛
答案：AC
10. 费休试液由下列哪些试剂组成（ ）。
A. 碘 B. 溴 C. 二氧化硫 D. 吡啶 E. 甲醇
答案：ACDE
11. 盐酸吗啡中检查罂粟酸，取本品一定量加水溶解后，加稀盐酸及三氯化铁试液，不得显红色。该杂质检查的方法为（ ）。
A. 物理法 B. 化学法 C. 灵敏度法
D. 对照法 E. 利用药物与杂质在化学性质上的差异
答案：BCE
12. 古蔡法检查砷的基本原理是（ ）。
A. 与锌、酸作用生成H2S气体 B. 与锌、酸作用生成砷化氢气体
C.产生的气体遇醋酸铅棉花产生砷斑 D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑
的面积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色深浅
答案：BE
三、填空题：
1．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
答案：新生态的氢、砷化氢、砷斑
2．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
答案：酸性 、银 、白色 、氯化钠 同等
3．重金属的检查方法包括 、 、 和 。
答案：硫代乙酰胺法、硫化钠法、炽灼破坏后检查、微孔滤膜法
4．酸碱度检查法包括 、 和 。
答案：指示剂法、酸碱滴定法、PH值测定法
5．重金属检查中常用的显色剂是 、 。
答案：硫代乙酰胺、硫化钠
6. 药物杂质的检查方法 、 、 。
答案：对照法、灵敏度法、比较法
四、名词解释：
1. 杂质限量
答案：药物中所含杂质的最大允许量
2. 重金属
答案：能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用显色的金属杂质
3．酸度
答案：采用碱液进行滴定或规定的pH值小于7.0杂质限量
3．干燥失重
答案：药物在规定的条件下，经干燥后所减失的重量
4．杂质
答案：无治疗作用，影响药物的疗效或稳定性，甚至对人体有害
5．易碳化物
答案：与硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质
五、简答（计算题）
1. 取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb2+ 10μg/ml）
答案：2ml
2.配制每1ml中10μg Cl- 的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）
答案： 8.24mg
3． 称取葡萄糖0.6g，依法检查氯化物，加银试液得到白色浑浊液，取标准氯化钠溶液（每1ml相当于0.01mgCL）6.0ml制成对照液，同法得到白色浑浊液。供试品溶液所得白色浑浊不得比对照液更浓，问氯化物的限量
答案：L=C*V/S*100%
=0.01*6/0.6*1000*100%
=0.01%
4． 对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，制成供试品溶液，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml（每1ml相当于100ug的硫酸根离子）制成的对照液比较，浊度不得更大，求硫酸盐的限量
答案：S=2.0/100*25=0.5g
L=C*V/S*100%
=100*1/0.5*1000000*100%
=0.02%
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