精细化学品化考试题

一、填空（20分,每空0.5分）

1、紫外光谱是由 1 跃迁产生的，原子吸收光谱是由 2 跃迁产生的；红外光谱属

3 （吸收、发射）光谱。

2、在AES、AAS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是 4 ，属于线状

光谱的是 5 。

3、原子发射光谱定量分析的基本关系式是 6 ，式中a表示7 、b表示8 、

c表示 9 。

4、原子吸收线变宽的主要原因有10 、11 、 12 。

5、在丙酮分子中,其价电子跃迁形式有 13 、 14 、 15 。

6、红外光谱产生的条件是16 、 17 。

7、气相色谱常用的检测器有 18 、 19 。液相色谱常用的检测器有 20 、 21 。

二者中，属于通用型的是22 、 23 。

8、在乙醇分子的核磁谱图中，有 24 类不同的氢原子，峰面积比相应为 25 。

9、测量溶液pH值是以 26 电极作指示电极，以 27 电极作参比电极，电池电动

势与溶液pH值之间的关系为： 28 。

10、库仑分析法中为保证电流效率为100%，可以采用两种分析方法，即 29和 30 。

11、基团-OH和-NH，-C≡N和-C≡CH，-C=C-和-C=N-的伸缩振动频率范围分别

是 31 cm-1， 32 cm-1，33 cm-1。

12、极谱法是一种特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支 34 电极，一支 35 电极。

13、在NMR谱法中，影响化学位移的因素有 36 ， 37 等。

14、ICP法最常使用的检测器是 38 ，紫外光谱法常使用的检测器是 39 ，使用时的

注意事项主要是40 。

.选择（10分，每题1分）

1、没有核磁共振现象的是

A.1H；

B.12C；

C.19F；

D.13C。

2、今要测定头发中铜的含量可使用的仪器分析方法是

A.核磁共振法；

B.气相色谱；

C.红外光谱法；

D. 原子吸收光谱

3、进行色谱分析时，当试样中各组分不能全部出峰或只需对少数几个组分进行定量时，常选

用下述哪种方法

A.归一化法

B.标准曲线法

C.内标法

D.标准加入法

4、在气相色谱法中，用于定性的参数是

A.相对保留值；

B.校正因子；

C.半峰宽；

D.峰面积

5、三个不同质子A，B和C，其屏蔽常数大小的顺序为σA〉σB〉σC，试指出这三个质子共振

时所需外磁场强度的顺序

A. A＞B＞C；

B. C＞B＞A；

C. C＞A＞B；

D. B＞C＞A

6、极谱波的半波电位是

A.扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位；

B.从极谱波起始电位到终止电位一半处的电极电位；

C.极限电流一半时的电极电位；

D.参与电极反应物质的析出电位。

7、在异丙叉丙酮CH3C(O)-CH=C(CH3)2中，n→π*跃迁谱带，在下述哪一种溶剂中测定时波长

最长

A.水

B.甲醇

C.正己烷

D.氯仿

8、羰基化合物R—CO—R（1）、R—CO—Cl（2）、R—CO—H（3）、R—CO—F（4）中，C=O

伸缩振动频率出现最高者为

A.（1）

B.（2）

C.（3）

D.（4）

9、下列哪一个化合物在3000-2850cm-1有吸收峰（）

A.六氯苯

B.苯

C.4-叔丁基甲苯

10、自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中时，相对于外磁场，可能有多少种取向?

A.1

B.2

C.3

D.4

三.是非判断（对者打√，错者打×）（5分）

1.AES法中，同一主族的金属元素，由于具有相同的价电子数，故其共振线波长相同。( )

2.在IR光谱法中，CDCl3(氘代氯仿)中C-D的伸缩振动频率比CHCl3（氯仿）中C-H的伸缩

振动频率高。( )

3.在UV-Vis光谱法中，定性分析时，如果在200 nm以上无强吸收，说明该化合物肯定是饱

和烃。( )

4.在极谱分析中，溶液一定不要搅拌。( )

5. 气相色谱法中，为改善分离，改变柱温是常用的方法。( )

四. 回答问题（30分）

1、色谱定量的方法主要有哪几种？各适合什么条件下使用？（5分）

2、给下列试样选择恰当的分析方法（每题2分，共10分）

（1）乙酸乙酯中微量水；

（2）某合金中稀有金属元素的定性鉴定；

（3）新合成有机物结构表征；

（4）废水中F- 含量的测定；

（5）奶粉中铅含量的测定。

3、影响红外光谱中基团频率（峰位）的主要因素有哪些？举例说明。（5分）

4、何谓梯度洗脱(LC法)？它与GC中的程序升温有何异同之处？（5分）

5、画出UV-Vis分光光度计的基本构造示意图，并说明各部分的名称及作用。（5分）

五. 计算（30分）

1、库仑滴定测定砷时，取试样10.00 ml于电解池中，通入5 mA的电流15.2分钟电解完成，

计算此试样中砷的浓度(mg/ml)。M AS74.92。（10分）

2、在一根2 m长的硅油柱上，分离一个混合物，得到下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时

间分别为1'22''、 2'2'' 及3'1''；半峰宽为0.211 cm、0.291 cm及0.409 cm。已知记录纸速为1200 mm/h，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。（10分）3、称取某有机胺0.0250 g，处理成1 L有色溶液，在380 nm处以1 cm吸收池测得吸光度

A=0.760，已知其摩尔吸收系数ε为104.13 L·mol-1·cm-1，求其摩尔质量。（10分）

六. 谱图解析（5分）

的核磁共振如图，试解释各吸收峰。

仪器分析试题（7）答案

一（20分，每空0.5分）

1.分子中的价电子

2. 基态气态原子外层电子对特征谱线的吸收、

3.吸收、

4. UV-Vis、IR、

5. AES、AAS

6. I=ac b、

7. 与蒸发行为等有关的常数、

8. 自吸收系数、

9. 样品浓度

10. 自然变宽、11.多普勒变宽、12. 压力变宽

13. π→π*、14.n→π*、15.σ→σ*

16. 红外光谱产生的条件是辐射的能量满足跃迁所需能量，17. 分子振动时有偶极矩的变

化。

18. 热导检测器（TCD）、19. 氢火焰离子化检测器（FID）、20. 紫外、21. 示差折光、

22.TCD 23.示差折光

24. 3、 25. 3：2：1

26. 玻璃膜、27. 饱和甘汞、 28. E=k+0.059pH

29. 控制电位库仑分析30. 恒电流库仑滴定

31. 4000—2500(3000) 32. 2500—1900 33 . 2000—1600

34. 一个极化电极和一个去极化电极 35. 溶液静止（不搅拌）

36. 电负性 37. 磁各向异性

38. 光电倍增管 39. 光电倍增管 40. 疲劳效应

二、选择（10分每题1分）1.B

2.D

3.C

4.A

5.A

6.A

7.C

8. C

9. C 10. B

三、是非判断（5分每题1分）

1.╳

2. ╳

3. ╳

4. √

5. √

四. 回答问题(30分)

1、（1）归一化（1分）：所有组分都出峰（1分），且面积都能准确测定出来（0.5分）。

（2）内标法（1分）：适合只测几种成分或个别组分不出峰（1分）

（3）外标法（1分）：有各种标准样品，要求准确进样（0.5分）。

2、（1）气相色谱（1分），TCD检测器（1分）；

（2）原子发射光谱法；

（3）UV、IR、NMR、GC-MS等；

（4）氟离子选择性电极；或离子色谱

（5）原子吸收或ICP法

3、（1）外部因素：样品状态、制样方法；（1分）

（2）内部因素：诱导效应（1分）、共轭效应（1分）、氢键（1分）、共振效应（1分）4、相同点：使复杂物质分离（1分）。不同点：梯度洗脱通过改变洗脱液的组成或比例来改变流动相的极性（1分），从而使极性范围较大的物质得以分离（1分）。而程序升温是通过改变柱温使沸点范围较大的物质得以分离（1分）。

5. 光源分光系统样品池检测器显示器（1分）

（1）光源提供紫外或可见范围的光（1分）

（2）分光系统—光栅或棱镜的作用就是分光，选择最大波长（1分）

（3）样品池—盛放样品溶液（1分）

（4）检测器—光电倍增管作用是将被测光信号转变为电信号（1分）。

五. 计算（30分）

1. m=QM/nF=itM/nF=1.77*10-3g

I2+AsO33-+H2O=2I-+AsO43-+2H+ C As=m/V=1.77*10-3/10.00=1.77*10-4 g/ml=0.177mg/ml

2. Y1/2(1)=(0.211*10)/(1200/3600)=6.33 s同理Y1/2(2) =8.73 s Y1/2(3) =12.27 s

t R1=80s t R2=122s t R3=181s

n1=885 H1=2.26mm n2=1082 H2=1.85mm n3=1206 H3=1.66mm

3. A= =εbW /M M=εbW/ A=443.7

六. 谱图解析（5分）

δ=2 ppm附近, 单峰，为-CH3

δ=4.28 ppm, 三重峰，为- CH2（a）

δ=2.92 ppm, 三重峰，为-- CH2（b）

δ=7.52 ppm单峰，为苯环