水质中总磷测定

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

2 原理

   在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 仪器及用具

3.1 锥形瓶 ：100ml

3.2 加热板

3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL

3.4 紫外分光光度计

3.5 容量瓶：25mL

4 试剂

本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。

4.1 过硫酸钾溶液: 40g/L。 将20g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。

4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。

4.3 抗坏血酸溶液：20g/L。称取10g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。

4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

4.6 硫酸：（1+98）

5 分析步骤

5.1 空白试样

按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。

5.2 测定

5.2.1 消解

吸取5mL混匀水样于100ml锥形瓶中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），1ml硫酸溶液（4.6），加蒸馏水20mL，将锥形瓶放置加热板上中加热15分钟，取出，流水冲至冷却，移入25ml容量瓶中。

5.2.2 发色

分别向各份容量瓶中加入3mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至刻度，充分混合均匀。

5.2.3 分光光度测量

室温下放置15分钟后，使用光程为10mm比色皿，在710nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。

5.2.4 工作曲线的绘制

取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

6 计算

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：

                                           m×X

C = --------

                                             V

式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；

      X --- 样品稀释倍数；

      V ---- 测定用试样体积，mL。

注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。

2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。