总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法

　　 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。

　　 1．0 原理

　　 亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：

　　 3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+

　　 此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。

　　 水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。

　　 2．0 试剂

　　 2．1 1+1盐酸溶液。

　　 2．2 1+1氨水。

　　 2．3 刚果红试纸。

　　 2．4 10%盐酸羟胺溶液。

　　 2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。

　　 2．6 铁标准溶液的配制

　　 称取0.8g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。

　　 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

　　 3．0 仪器

　　 3．1 分光光度计。

　　 4．0 分析步骤

　　 4．1 标准曲线的绘制

　　 分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

　　 4．2 水样的测定

　　 取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。

　　 5．0 分析结果的计算

　　 水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算：

　　 X= A ×1000

　　 Vw 

　　 式中：A—从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；

　　 Vw—水样体积，毫升。

　　 6．0 注释

　　 6．1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。

　　 6．2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL 22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。

　　 7．0 允许差

　　 水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。

　　 8．0 结果表示

　　 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。