5.有机磷的测定方法-灼烧法

1.方法原理：

样品经550°C灼烧，使有机磷化合物转化为无机磷，然后与未经灼烧的同一样品，分别用0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液溶解有机磷，在规定的条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，用分光光度法测定磷量，所得结果差值极为有机磷。

2.主要仪器与设备

高温电炉，温度可调（0—100°c）

分析天平，感量为0.0001g

瓷坩埚，容量30ml

分光光度计，要求包括700nm波长

容量瓶50ml(73个)，200ml(3个)

移液管1，5，10ml

漏斗(2x个)

烧杯300ml(3个)

3.试剂

（1）0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液：取浓硫酸6ml溶解于1000ml水中，标定。

（2）指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100ml水中，此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。

（3）氢氧化钠溶液：溶解氢氧化钠16克于100ml水中。

（4）2mol/L (1/2H2SO4)溶液：汲取浓硫酸6ml，缓缓加入80ml水中，边加边搅动，冷却后加水至100ml。

（5）钼锑混合液：A: 酒石酸氧锑钾溶液;取酒石酸氧锑钾0.5克，溶解于100ml水中。B:钼酸铵—硫酸溶液：称取钼酸铵10克溶于450ml水中，缓慢加入153m浓硫酸，边加边搅，再将上述A溶液加入B溶液中，最后加水至1升，从分摇匀，储于棕色瓶中此为钼锑混合液。

（6）钼锑抗试剂：临用前（当天），称取左旋抗坏血酸1.5克，溶于100ml钼锑混合液中，混匀。此试剂中含硫酸2.25mol/L,钼酸铵为10/L酒石酸氧锑钾为0.5g/L，抗坏血酸为15g/L.

 (7)磷标准溶液：准确称取再105°c烘箱中烘干的KH2PO40.2195克，溶解在400ml水中，加浓硫酸5ml,转入1升容量瓶中，加水到刻度，此溶液为磷标准溶液，吸取上述磷标准溶液25ml，稀释至250ml，即为磷标准溶液。（此溶液不宜久存）。

4.操作步骤

（1）称取通过60目的风干土壤样品1.000克置于15ml瓷坩埚中，在550°c高温电炉内灼烧1h，取出冷却，用0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液100ml将土样洗入200ml容量瓶中，另外称取1.000克同一样品放入另一个200ml容量瓶中，加入0.2mol/L (1/2H2SO4)溶液100ml。同时做空白试验。

(2) 两瓶溶液摇匀后，分别将瓶塞松放在瓶口上，一起放入40°c烘箱内保温1h，取出，冷却至室温，加水定容，过滤，吸取两瓶的滤液各10.00ml（含5--25P）分别放入50ml容量瓶中，用水稀释至约30ml。加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol/L氢氧化钠溶液直至溶液变为黄色，再加2mol/L (1/2H2SO4)1滴，使溶液的黄色刚刚褪去。（调节酸度pH=3）。然后加钼锑抗试剂5ml，再加水定容到50ml，摇匀。30分钟后，用700nm波长进行比色。

（3）标准曲线：准确吸取5P标准溶液0，1，2，4，6，8，10ml，分别放入50ml容量瓶中，加水到约30ml，加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol/L氢氧化钠溶液直至溶液变为黄色，再加2mol/L(1/2H2SO4)1滴，使溶液的黄色刚刚褪去。（调节酸度PH3）。然后加钼锑抗试剂5ml，再加水定容到50ml，摇匀。30分钟后，用700nm波长进行比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 P。

5.结果计算。

ρ——从工作曲线上查得P的质量浓度（）

V——显色时定容体积（ml）

ts——分取倍数

103——将换算成

1000——换算成每kg含P量

K=——将风干土换算成烘干土质量的系数，,H——风干土的百分含水量。