智能溶出度仪检定规程

1.适用范围

适用于ZRS-8G型智能溶出度仪的检定。

2.职责

计量管理员：严格按检定规程进行周期检定。

QC主管：监督检查执行情况。

3.检定项目和技术要求

3.1.转篮摆动幅度≤±1mm。

3.2.浆板摆动幅度≤±0.5mm。

3.3.调速范围 25~200转/分钟。

3.4.稳速误差≤预置转速的±4%。

3.5.温控精度 37℃时≤±0.5℃。

3.6.转轴与溶出杯的同轴度≤φ2mm。

3.7.校正片测试应在规定的溶出速率范围或应符合规定。

4.检定条件

4.1.仪器的防震安放

将仪器在防震的水平台上放稳后，用水平仪调节仪器水平。在仪器水浴槽下部垫上泡沫塑料垫，并尽量避免仪器周围有较大的振动。

4.2.秒表

4.3.温度范围0~50℃、分度值为0.1º的温度计。

4.4.溶出度仪测试用的校正片及配制测试用的溶剂。

5.检定方法

5.1.转动轴的偏心度

我国药典规定转篮法的摆动不得超过1.0mm；搅拌浆的摆动幅度不得超过0.5mm。检测方法：用眼睛观察应无明显晃动。（眼睛看出有晃动为2.0mm）。

5.2.转速

5.2.1.在转动轴上设一个固定点（如贴一小块白色橡皮膏），用秒表计时，目视记数检测。例如予置转速为100转/分钟，检测结果应在96~104转/分钟的范围内，其电子显示并应与检测的实际转速一致。6个杯子中的转动轴，其转速均应一致。

5.2.2.用转速测定仪测定，测定结果应与电子显示的转速一致。

5.3.温控精度

将该品种所规定的溶剂脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器的予置温度，一般应根据室温情况，可稍高于37℃（+0.5～1.0℃）以使溶出杯溶剂的温度为37℃，应用0.1分度的温度计，逐一在溶出杯中测量，六个溶出杯之间的差异应在0.5℃之内。

5.4.转轴与溶出杯的同轴度

仪器的每个溶出杯孔旁，有三个偏心轮，用来固定溶出杯，先将仪器所带的测同心圆的盖子放在第一个溶出杯上，将转杆反过来从仪器的上端插入，直到通过同心圆盖上的孔，如位置不对，应调整三个偏心轮的位置，使溶出杯固定于中心位置上，再用同样方法调整第六个杯的位置，然后再调整其他四个杯的位置（调整后，应将每个溶出杯编号，此后如不移动溶出仪，则不需要每次都调整）。

取直角三角板，检查转动轴与溶出杯平面的垂直度。

5.5.校正片的测试：由中国药品生物制品检定所提供溶出度校正片。

溶出度仪校正片分崩介型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水扬酸片。

校正片测定的数据，是用于检查测试结果是否可靠的依据，其中包括对仪器性能和实验操作两个方面。

校正片测定前，应按4.1~4.4项调试所用仪器，校正片的溶出度标准值，只适用于6杯溶出度测定仪。

5.5.1.水扬酸校正片测定法

5.5.1.1.溶剂：磷酸盐缓冲液（PH7.40±0.05）。配制方法见中国药典2000年版附录75页，临  用前脱气。

5.5.1.2.对照品溶液的制备

取本品1片，精密称定，置乳钵中，研细，精密称取适量（约相当于水扬酸20mg），置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水扬酸溶解，加溶剂到刻度，摇匀，滤过，为对照品溶液。（对照应做2份平行试验）

5.5.1.3.供试品溶液的制备 

取本品6片，分别精密称定，分置干燥的网篮中，待溶出杯中900ml溶剂恒温后，按所选定方法（篮法或浆法）开启转速，自药片接触溶出介质时，开始计时，并分别在10、15、20、25和30分钟时取样，（连续取样不停机）每次抽取2ml，各自经滤纸滤过（六个小漏斗和六张滤纸，连续使用，每次滤过后，漏斗底部应无液体存在），滤液为供试品溶液。

5.5.1.4.测定法

精密吸取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置5ml量瓶中，加上述溶剂至刻度，摇匀，在紫外分光光度计296nm的波长处，用1cm吸收池，分别测定其吸收度，与对照相比较计算每片的溶出度。

计算公式：溶出度（%）=  M对×A供×9   M供×A对   ×100

5.5.2.实验要求

5.5.2.1.浆法的转速规定为50转/分钟；篮法规定为100转/分钟。

5.5.2.2.校正片中每片的30分钟溶出度应在规定范围内。

5.5.2.3.求出每组时间点的相对标准偏差（RSD）。除10分钟一组可以在10%以下外，转篮法100转/分钟的其他组应在5%以下；浆法50转/分钟的其他组应在7%以下。

计算公式：标准偏差=       ∑（Xi—X）     n—1

相对标准偏差（RSD）=  标准偏差     X                              

其中：X为平均值；Xi为测得值   

          时间

溶出度   

6.检定结果处理和检定周期

6.1.检定结果全部项目符合技术要求，判为合格，方可使用。如不符合，应检修后再行检定。

6.2.用校正片校正仪器，应每年校正一次。

6.3.溶出仪移动后，应先行调整再用校正片进行校正，校正合格后，方可使用。

6.4.检品不合格时，复验前再用校正片检查仪器，以保证测定数据的可靠性。

7.备注：溶出度测试所用溶剂的脱气方法

7.1.煮沸脱气法：水可以直接煮沸。酸液或缓冲液应配制后煮沸。含有机溶煤的溶出液，应先 将水脱气后放冷，再按比例加入有机溶剂，摇匀。

7.2.抽滤脱气法：使用0.8μm以下的滤膜减压抽滤脱气。（注：脱气后的水，贮瓶加盖，于2~3天内使用，如超过三天应重新脱气。）

7.3.超声脱气法：将盛有水或缓冲液的容器置超声波发生器中，超声脱气20分钟，即可备用。