洗净的250 mL三角瓶中装入约20 mL水,吸待测试液洗刻度吸管至少2次,准确吸取1.00 mL试液,刻度吸管垂直靠三角瓶内避,让溶液自然下流,流完停留3秒钟,统一吹一次。加入8滴甲基红指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点,记下所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值V1;加中性甲醛溶液5 mL,酚酞指示剂6~8滴,继续用氢氧化钠标准滴定溶液至微红色, 半分钟不褪色为终点,记下所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值V2(V2不包括V1)。
4 计算
硫酸锰溶液中硫酸;硫酸铵含量分别按下式(1).(2)计算
(1)
(2)
式中:
V1--------测硫酸滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值(mL);
V1--------测硫酸铵滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值(mL);
c--------氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值(mol/L ) ;
V-------所取试样的体积的数值(mL);
M------硫酸的摩尔质量的数值(g/mol) (Mn=49.04);
M------硫酸铵的摩尔质量的数值(g/mol) (Mn=66.07)。
6备注
.5.1如果只测定硫酸,只操作到V1即可。
5.2只测定硫酸铵时,无硫酸可省略测硫酸步骤,直接测硫酸铵;有酸必须按操作步骤,但V1可以不记,仅记下V2进行计算。
5.3测定硫酸平行样允记绝对误差±0.6g/L;测定硫酸铵平行样允记绝对误差±0.8g/L .。