中华人民共和国农业部部标准米质测定方法

                                                        2010-1-30 

1  适用范围 

本标准适用于食用稻米品质的测定。 

2  引用标准 

GB 2905  谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法  （半微量凯氏法） 

GB 3523  谷类、油料作物种子水分测定法 

GB 4801  谷类籽粒赖氨酸测定法  染料结合赖氨酸（DBL）法 

GB 5495  粮食、油料检验  稻谷出糙率检验法 

GB 78  水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法 

NY 122  优质食用稻米 

3  样品的准备 

3.1  稻谷在收获晒干后须存放三个月以上，待理化性状稳定后，方可进行分析。 

3.2  加工的稻谷须扬净稻草、瘪粒，并除去砂石、泥块、铁屑等混杂物。稻谷品种纯度不得低于99.0%。 

3.3  待测样品须放于干燥通风处或有空调的实验室内1周左右，使样品的水分含量为13%±1%，含水量的测定根据GB 3523。 

4  碾磨品质的测定 

4.1  出糙率的测定 

4.1.1  常样法 

4.1.1.1  仪器设备 

    实验室用谷物脱壳机 

4.1.1.2  测定方法 

    a. 根据待测样品谷粒的厚度，调节脱壳机滚轮（或辊子）的间距（一般在0.50～1.00mm之间），使样品经二次处理后，基本上脱壳完全。

b. 机器空转数圈，以清除机内残留的稻谷和米粒。

    c. 称取130.0g稻谷，倒入进样漏斗中，打开电源开关，调节进样闸口，使样品均匀进入机内脱壳。

    d. 经二次脱壳后，检出样品中残留的谷粒并称其糙米和谷粒的重量，精确到0.1g。

4.1.1.3  结果的表述

出糙率按公式（１）计算：

出糙率(%)={(糙米重(g)/〔试样谷重(g)-未脱壳谷重(g)〕}×100……………………(1)

重复测定一次,求出二次出糙率的平均值.前后二次测定结果的相对相差不应大于1%.

4.1.2 小样法

按GB 5495方法测定.

4.2 精米率的测定

4.2.1 仪器设备

JMJ-100型精米机或其他同类型号的实验室精米机.

4.2.2 测定方法

4.2.2.1 称取100g糙米,精确到0.1g,放入精米机的碾米室内.

4.2.2.2 调节碾米室盖的压力至3kg左右,再调节定时器的碾米时间,使碾米精度达国家标准一等米的水平.

4.2.2.3 碾磨后的米样经手工除去糠块,再用1.5mm直径的筛子除去胚片和糠屑.

4.2.2.4 待米样冷却至室温后,称精米重,精确到0.1g.

4.2.3 结果的表述

精米率按公式(2)计算:

精米率(%)=〔精米重(g)/糙米重(g)〕×出糙率……………………(2)

重复测定一次,求出精米率平均值.二次测定结果的相对相差应小于1.0 %.

4.3 整精米率的测定

4.3.1 仪器设备

整米分离机或具不同圆孔直径的筛子一套.

4.3.2 测定方法

4.3.2.1 精米样品的制备

精米样品制备的方法基本上同4.2.2,但掌握碾米的精度为糙米去糠率的10%±0.5%.

4.3.2.2 整精米样品的分离

借助于整米分离机或筛子,自以上精米样品中人工分离出整精米(整精米系指肉眼观察无破损的完整精米粒),称重,精确至0.1g.

4.3.3 结果的表述

整精米率按公式(3)计算:

整精米率(%)=〔整精米重(g)/糙米重(g)〕×出糙率……………………………(3)

重复测定一次,求出整精米率平均值.两次测定结果相对相差应不超过2.0%.

5 外观品质的测定

5.1 长宽比的测定

5.1.1 仪器设备

谷物轮廓仪,照相放大机或微粒子计.

5.1.2 测定方法

从整精米样品中随机取出整精米10粒,在谷物轮廓仪上读出米粒的长度和宽度,以毫米为单位,读数精确至0.1mm.精米的长度系指整精米两端间的最大距离;宽度系指米粒最宽处的距离. 

5.1.3 结果的表述

求出长度和宽度的平均值,按公式(4)计算其长宽比:

长宽比=米粒平均长度(mm)/米粒平均宽度(mm)……………………………(4)

重复测定一次,求得二次长宽比的平均值.二次相对相差应不大于0.1. 

5.2 垩白度的测定

5.2.1 仪器设备

聚光灯,黑色背景的玻璃板.

5.2.2 测定方法

5.2.2.1 垩白米率

从整精米样品中随机取出整精米100粒,置于玻璃板上,在聚光灯下观察,拣出有垩白(包括心白,腹白,背白)的米粒,按公式(5)求出垩白米的百分率.重复一次,取二次测定的平均值,即为垩白米率.

垩白米率(%)=(垩白米粒数/总粒数)×100………………………………………(5)

5.2.2.2 垩白大小

随机取垩白米10粒,在聚光灯下平放,逐粒目测垩白面积占整个籽粒面积的百分数,求出垩白面积的平均值.重复一次,二次测定结果的平均值即为垩白大小. 

5.2.3 结果的表述

垩白度指整精米样品中垩白的面积占样品总面积的百分比.垩白度按公式(6)计算:

垩白度=垩白米率×垩白大小…………………………………………(6)

垩白度可分为五个等级,见表1.

表 1 垩白度分级 

级 别

表1  垩白度分级

5.3.1  仪器设备

DWY－A型数字式稻米透明度测定仪。

5.3.2  测定方法和结果的表述

5.3.2.1  接通电源，按下测定钮，调节仪器的内参标准透明度为1.00。

5.3.2.2  把整精米样品尽可能均匀地装入样品杯内，在透明度仪上测出其透明度。

重复测定一次，二次测定相对相差不应大于0.02。

5.3.2.3  稻米的透明度分五级，见表2。

表2  透明度分级

6.1  胶稠度的测定

6.1.1  仪器设备

6.1.1.1  长100mm，内径11.0mm的标准试管

6.1.1.2  沸水浴

6.1.1.3  涡旋振荡器

6.1.1.4  冰水浴

6.1.1.5  直径1.5cm的玻璃球

6.1.1.6  带毫米格纸的水平台

6.1.2  试剂

6.1.2.1  0.200 mol/L氢氧化钾溶液：用氢氧化钾（GB 2306－80；分析纯）配制并标定。

6.1.2.2  0.025%百里酚蓝指示剂：称取25.0mg百里香酚蓝（HG 3－1223－79；分析纯），用95%乙醇（GB 679－80；分析纯）溶解并稀释到100mL。

6.1.3  测定方法和结果的表述

6.1.3.1  用4.3.2.1精米样品制备过0.15mm孔径的筛，含水量为12%的精米粉样2～3g。称粉样0.1000g，置于试管内，加入0.20mL百里酚蓝指示剂，用振荡器加以振荡，使样品充分湿润分散。准确加入0.200mol/L氢氧化钾溶液2.0mL，再次用振荡器振荡。混匀后立即放入剧烈腾的水浴内，用玻璃球盖住试管口，调节水面高度，使沸腾的米胶高度始终维持在试管长度的三分之二左右，糊化时间为8min。糊化完毕后，取出试管，取去玻璃球，在室温下冷却5min。将试管在冰水浴中冷却20min。在室温25±2℃下，将试管平放在水平台上。1h后，量出试管底至冷胶前沿的长度，以毫米表示，即为样品的胶稠度。

6.1.3.2  在测定每批样品胶稠度的同时，用已知胶稠度的标准米粉样品一套（应包括硬、中、软胶稠度）作为内标样一起进行测定。内标样实测的胶稠度与标准数值的相对相差应在下列范围以内：软、中5mm；硬3mm。

重复测定一次，二次测定结果相对相差不应大于：软、中5mm；硬3mm。

6.1.3.3  胶稠度可分为三类，见表3。

表3  胶稠度分类

6.2.1  仪器设备

6.2.1.1  5cm×5cm×2cm的有机玻璃或塑料制的有盖方盒

6.2.1.2  恒温箱

6.2.1.3  10mL移液管

6.2.2  试剂

    1.70%(m/V)的氢氧化钾溶液；用氢氧化钾（GB 2306－80；分析纯）配制并标定。

6.2.3  测定方法和结果的表述

6.2.3.1  取6粒成熟饱满的整精米置于方盒内，加入10.0mL 1.70%氢氧化钾溶液。用玻璃将盒内米粒排布均匀，加盖。将方盒平稳移至30±2℃的恒温箱内（移动方盒时应防止米粒移动），保温约23h，再平稳地取出。逐粒观察米粒胚乳的分解情况，按表4进行分级记录（以分解度为主）。

表4  碱消值分级

  碱消值＝

式中：Ｇ――每粒米的级别；

Ｎ――同一级的米粒数。

6.2.3.3  在测定每批样品糊化温度的同时，用已知糊化温度的标准样品一套（包括高、中、低三种糊化温度）作为内标样一起进行测定。内标样实测的数值与已知标准数值相对相差应在0.5级以内。

6.2.3.4  稻米的糊化温度可分三类，见表5。

表5  糊化温度分类

6.3  直链淀粉含量的测定

6.3.1  国标法

按GB 78方法测定。

6.3.2  改进简化法

6.3.2.1  仪器设备

a.可见光分光光度计;

b.分析天平,感量0.0001g;

c.水浴锅;

6.3.2.2  试剂

a.1.00mol/L的氢氧化钠溶液:用氢氧化钠(GB 629—81;分析纯)配制并标定;

b.0.09mol/L氢氧化钠溶液:取90mL 1.00mol/L氢氧化钠溶液,用蒸馏水稀释至1000mL;

c.碘液:称量2.0000g碘(GB 675—77;分析纯)和20.0000g碘化钾(GB 1272—72;分析纯)混合,用蒸馏水溶解后,定容至1000mL;

d.95%乙醇(GB 679—80;分析纯);

e.1.00mol/L乙酸溶液:量取57.8mL冰乙酸(GB 676—78;分析纯),用蒸馏水稀释至1000mL.

6.3.2.3  测定方法

    a. 用4.3.2.1的精米样品制备过0.25mm孔径的筛的米粉样品2～3g，置于100mL容量瓶中，加入1.0mL 95%乙醇，轻摇容量瓶，使样品湿润分散，加入9.0mL 1.00mol/L的氢氧化钠溶液，使碱液沿颈壁缓慢流下，旋转容量瓶，使碱液冲洗粘附于瓶壁上的样品。将容量瓶置沸水浴中煮10min后取出，冷却至室温后加蒸馏水定容。吸取5.0mL样品溶液，加入已盛有半瓶蒸馏水的100mL容量瓶中，再在这一容量瓶中加入1.0mL 1.00mol/L的乙酸溶液，使样品酸化，加入1.50mL碘液，充分摇匀。用蒸馏水定容，静置20min。以5mL 的0.09mol/L的氢氧化钠溶液代替样品，配制空白溶液。用空白溶液于分光光度计波长620nm处调节零点并测出有色样品液的吸光度值。

    b. 标准曲线的绘制：

称取与待测样品保存在同样的条件下三天以上的高、中、低已知直链淀粉含量的标准样品（其直链淀粉含量预先经ISO 67－1987或GB 78方法准确测定）各0.1000g，用上述改进简化法与待测样品同时进行测定。以标样的直链淀粉为纵坐标，以相对应的吸光度为横坐标，绘制标准曲线或列出曲线的回归方程式：

Y=a+bx……………………………………………………………(8)

式中：Ｙ――样品的直链淀粉含量；

a――标准曲线的截距；

b――标准曲线的斜率；

x――样品的吸光度值。

6.3.2.4  结果的表述

稻米样品的直链淀粉的含量以直链淀粉占样品干重的百分比表示，可用样品的吸光度值从直链淀粉标准曲线上直接读出或从标准曲线的回归方程式中求出。

重复测定一次，二次测定结果的相对相差应小于1%。

6.4  米饭食味的评定

参照NY 122的方法。

7  营养品质的测定 

7.1  粗蛋白质含量的测定

采用GB 2905的方法。

1 适用范围

    本标准适用于测定谷类、豆类作物种子粗蛋白质含量。

2 仪器、设备

  2.1 分析天平：感量0.0001克。

  2.2 实验室用粉碎机。

  2.3 半微量凯氏蒸馏装置（推荐使用龙科-A型半微量蒸馏装置）。

  2.4 半微量滴定管：容积10毫升。

  2.5 硬质凯氏烧瓶：容积25毫升，50毫升。

  2.6 锥形瓶：容积150毫升。

  2.7 电炉：600瓦。

3 试剂

  3.1 盐酸（GB 622—77）或硫酸（GB 625—77）。分析纯。0.02N、0.05N 标准溶液（邻苯二甲酸氢钾法标定）。

  3.2 氢氧化钠（GB 629—77）：工业用或化学纯。40％溶液（W/V）。

  3.3 硼酸-指示剂混合液。

  3.3.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯。2％溶液（W/V）。

  3.3.2 混合指示剂：溴甲酚绿（HG 3—1220—79）0.5克，甲基红（HG 3—958—76）0.1克，分别溶于

95％乙醇中，混合后稀释至100毫升。将混合指示剂与2％硼酸溶液按1∶100比例混合，用稀酸或碱调节

pH值为4.5，使呈灰紫色。即为硼酸—指示剂混合液。

    注：此溶液放置时间不宜过长，需在一个月之内使用。

  3.4 加速剂：五水合硫酸铜（GB 665—78）分析纯，10克，硫酸钾（HG 3—920—76）分析纯，100克，在研钵中研磨，仔细混匀，过40目筛。

  3.5 浓硫酸（GB 625—77）比重1.84，无氮。

  3.6 30％过氧化氢（HG 3—1082—77）：分析纯。

  3.7 30％过氧化氢-硫酸混合液（简称混液）：30％过氧化氢、硫酸、水的比例为3∶2∶1，即在100毫升蒸馏水中慢慢加入200毫升浓硫酸，待冷却后，将其加入300 毫升30％过氧化氢，混匀。

    注：此混液可一次配制500～1000毫升贮藏于试剂瓶中备用。夏天最好放入冰箱或荫凉处贮藏，室温（20℃）上、下时不必冷藏，贮藏时间不超过一个月。

  3.8 蔗糖（HG 3—1001—76）：分析纯。

4 试样的选取和制备

  4.1 选取有代表性的种子（带壳种子需脱壳）挑拣干净 ，按四分法缩减取样，取样量不得少于20克。

  4.2 将种子放于60～65℃烘箱中干燥8小时以上，用粉碎机磨碎，95％通过40目筛，装入磨口瓶备用。

5 测定步骤

  5.1 称样 称取0.1克试样两份（含氮1～7毫克），准确至0.0001克，同时测定试样的水分含量。

  5.2 消煮：

  5.2.1 将试样置于25毫升凯氏瓶中，加入加速剂粉末。除水稻为1克外，其他均为2克。然后加3毫升浓硫酸，轻轻摇动凯氏瓶，使试样被硫酸湿润，将凯氏瓶倾斜置于电炉上加热，开始小火，待泡沫停止后加大火力，*保持凯氏瓶中的液体连续沸腾，沸酸在瓶颈中部冷凝回流。待溶液消煮到无微小的碳粒并呈透明的蓝绿色时，谷类继续消煮30分钟，豆类继续消煮60分钟。

  5.2.2 将试样置于50毫升凯氏瓶中，加入0.5克加速剂和3毫升混液，在凯氏瓶上放一曲颈小漏斗、倾斜置于电炉上加热，开始小火（用调压器将电压控制在175 伏左右），保持凯氏瓶中液体呈微沸状态。5分钟后加大火力（将电压控制在200伏左右），保持凯氏瓶中的液体连续沸腾。消煮总时间，水稻、高粱为30分钟，其他均为45分钟。

    注：采用5.2.1或5.2.2消煮，其准确度与精密度一致，可任取一种。

  5.3 蒸馏、消煮液稍冷后加少量蒸馏水，轻振摇匀。移入半微量蒸馏装置的反应室中，用适量蒸馏水冲洗

凯氏瓶4～5次。蒸馏时将冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸-指示剂混合液的锥形瓶中，向反应室中加入40％氢氧化钠溶液15毫升**，然后通蒸气蒸馏，当馏出液体积约达50毫升时，降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1～2分钟，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶中。

  5.4 滴定 谷类以0.02N，豆类以0.05N盐酸或硫酸标准溶液滴定至锥形瓶内的溶液由蓝绿色变成灰紫色为终点。

  5.5 空白　用0.1克蔗糖代替样品作空白测定。消耗酸标准溶液的体积不得超过0.3毫升。

6 测定结果的计算

　6.1 计算公式

　6.3 测定两类作物种子粗蛋白质的平行测定结果为15％以下时，其相对相差不得大于3％；15％～30％时为2％；30％以上时为1％。

　6.4 结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。换算系数见下表。 

　　*应加热有硫酸部位的瓶底，不使瓶壁的温度过高，以免铵盐受热分解造成氮的损失。

　　**采用消煮条件5.2.2时加10毫升即可。

不同作物种子含氮量换算成粗蛋白质之系数 

采用GB 4801的方法。

附加说明： 

本标准由中华人民共和国农业部农业局提出。

本标准由中国水稻研究所谷化系负责起草。

本标准主要起草人罗玉坤、林榕辉、陈玉英、吴戊君、闵捷。

附录  部分标准清理整顿前后标准号对照表