对甲苯磺酸检测方法

一、正文

1、质量标准

2.1 外观：白色结晶粉末。

目测法

2.2 含量的测定

2.2.1试剂和溶液：

⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10 mol/L     GB629

⑵酚酞指示剂：1%

2.2.2测定步骤：

试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。

 移取25.0mL试样溶液于150mL三角瓶中，再量取20mL蒸馏水冲洗瓶壁，加酚酞指示剂（1%）2滴，不断摇匀的条件下，用氢氧化钠标液（0.10 mol/L）调至红色（30秒不退色）为终点。

2.2.3结果表示和计算：

以质量百分含量表示的对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）含量按下式计算。 

式中：

    X1——表示对甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·H2O）含量，单位%。

    C1——表示氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位mol/L。

    V1——表示消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位mL。

     m——表示称取试样的质量，单位g。

25/250——表示分取试样的量。

0.1902——表示每1.00mL氢氧化钠标准溶液(1.000mol/L)相当于对甲基苯磺酸的质量。

0.985——表示高含量计算系数。

2.2.4允许分析差：

两个平行测定结果之差不大于0.5%，取其算术平均值为测定结果。

2.3游离酸的测定

称取样品4—5g,溶于250ml容量瓶中,加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取25ml溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的BaCl2 25ml 和0.025M的MgCl2 5ml摇匀，再加入NH3—NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。

  C×（V0 –V ）× 0.098

H2SO4%  =           M×25/250

C — EDTA的摩尔浓度        （mol/l）

V0  — 空白消耗EDTA的体积    （ml）

V — 样品消耗EDTA的体积    （ml）   

M — 称取样品的重量         （g）

     以上方法适用于测定含量在97%以下产品

2.4 水分的检测

按照 GB6283标准进行测定

  编制：大海

2015.01.02