食品分析试卷及答案

一、名词解释：

1.绝对误差：一个近似数与它准确数的差的绝对值。

2.水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，称为水蒸汽蒸馏。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体。

3.皂化法：利用油脂与 NaOH(KOH)反应生溶于水的化合物，经水洗除去。用于碱稳定的化合

物，如农药(如艾氏剂、狄氏剂)。如在测定肉、鱼、禽类及其熏制品中利用荧光分光光度法

测 3,4－苯并芘时，可于样品中加入 KOH，回流皂化2～3h，以除去样品中脂肪。

4.水分活度：溶液中水的逸度与纯水逸度之比。

5.灰分：高温灼烧后的无机残留物叫灰分。

6.无效碳水化合物：指凡人们的消化系统或消化系统中的细菌不能加以消化、分解而被人体吸收、利用的物质。

7.粗蛋白：以凯氏定氮法测定总氮量，乘以蛋白质的换算系数即蛋白质含量。此法测得蛋

白质包括非蛋白质的含氮部分。

8.凯氏定氮法：蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化使蛋白质分解，分解的氨与硫酸生成

硫酸铵，经碱化蒸馏使氨分离，用硼酸吸收后，再用标准硫酸或盐酸滴定，根据酸的消耗量

乘以换算系数，即蛋白质含量。

9.总酸度：包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。

10.相似相溶原理：“相似”是指溶质与溶剂在结构上相似；“相溶”是指溶质与溶剂彼此互溶。

二、选择题：

（单选题）

1. 对样品进行理化检验时，采集样品必须有（  C  ）。

A、随机性       B、典型性       C、代表性       D、适时性  

2.在滴定分析中出现的下列哪种情况能够导致系统误差(  C  )。

A.滴定管读数读错            B.试样未搅匀

C.所用试剂含有被测组分      D.滴定管漏液

3.对定量分析的测定结果误差要求(  C  )。

A．等于0      B.越小越好     C．在允许误差范围内      D.略小于允许误差

4.下列属于商业部行业推荐标准的是（  A  ）。

A.SB/T      B.QB      C.GB      D.DB

5.下列关于精密度的叙述中错误的是 （  C  ）。

A .精密度就是几次平行测定结果的相互接近程度 

B .精密度的高低用偏差还衡量 

C.精密度高的测定结果，其准确率亦高 

D.精密度表示测定结果的重现

6.常压干燥法测定面包中水分含量时，选用干燥温度为（  A  ）。

A、100～105℃  B、105～120℃    C、120～140℃   D、＞140℃

7.下列物质中（ A ）不能用直接干燥法测定其水分含量。 

A ：糖果   B ：糕点   C ：饼干    D ：食用油

8.粗灰份测定，下面（  D  ）加速灰化方法需做空白实验。

A．去离子水    B.    C.双氧水    D.镁

9.测定灰分时，应先将样品置于电炉上炭化，然后移入马沸炉中于(  B  )中灼烧。

A.400～500℃    B.500～550℃    C.600℃    D.800℃以下

10.乳粉酸度测定终点判定正确的是（  A  ）。  

A、显微红色0.5min内不褪色    B、显徽红色2min内不褪色 

C、显微红色1min内不褪色      D、显微红色不褪色 

11.pH计法测饮料的有效酸度是以(  C  )来判定终点的。

A、pH7.0   B、pH8.20   C、电位突跃    D、指示剂变色 

12.索氏抽提法测定粗脂肪含量要求样品 （  B  ）。

A、水分含量小于10％           B、水分含量小于2％

C、样品先干燥                 D、无要求

13.罗斯—哥特里法测定乳脂肪含量的时，用（ D ）作提取剂。

A、乙醚    B、石油醚    C、水    D、乙醚和石油醚

14.凯氏定氮法中测定蛋白质样品消化，加(  C  )使有机物分解。  

A、盐酸       B、        C、硫酸         D、混合酸 

15.蛋白质测定时消化用硫酸铜作用是（  C  ）。

A、氧化剂   B、还原剂    C、催化剂    D、提高液温 

15.食品中淀粉的测定，样品水解处理时应选用下列      装置(  A  )。

A、回流   B、蒸馏    C、分馏     D、提取

16.斐林试剂容量法测定还原糖含量时，常用（  D  ）作指示剂。

A、酚酞    B、百里酚酞    C、石蕊    D、次甲基蓝

17.下列对糖果中还原糖测定说法不正确的是 （  D  ）。

A.滴定时保持沸腾是防止次甲基兰隐色体被空气氧化 

B.滴定终点显示粗鲜红色是Cu2O的颜色 

C.可用澄清剂除去蛋白质和有机酸的干扰 

D.用中性乙酸铅作澄清剂时可让过量铅留在溶液中

18.吸附薄层色谱属于 (  C  )

A．液-固色谱    B．气一固色谱     C．液一液色谱     D．气-液色谱

19.二乙硫代氨酸钠法测铜时，选用的掩蔽剂是 （  C  ）

A .    B.盐酸羟胺    C .EDTA和柠檬酸铵   D .硫代硫酸钠

20.使用原子吸收分光光度法测量样品中的金属元素的含量时，样品预处理要达到的主要目的是 (  D  )。

A、使待测金属元素成为基态原子            B、使待测金属元素与其他物质分离

C、使待测金属元素成为离子存在于溶液中    D、除去样品中有机物

（多选题）

1.系统误差产生的原因有（ABCD )。

A 仪器误差    B 方法误差    C试剂误差     D操作误差 

2. 食品检验样品的预处理方法主要有（ABD )。 

A 灰化    B 消化    C 蒸馏    D 萃取

3.用直接干燥法侧定半固体或液体食品水分时，常加入恒重的海沙，其目的是（ABC） 

A .增大蒸发面积                 B.防止局部过热     

C.防止液体沸腾而损失           D.防止食品中挥发性物质挥发    

4.测定食品灰分时，对较难灰化的样品可加某些助灰剂加速灰化作用，常用的助灰剂有（ ACE )

A 碳酸按   B 盐酸    C      D 硫酸    E 过氧化氢

5.下列说法正确的是（CD)

A 、酸度就是pH       B、酸度就是酸的浓度

C、酸度和酸的浓度不是一个概念          D、酸度可以用 pH 来表示

6.测定食品中脂肪多采用有机溶剂萃取法、，常用的有机溶剂有（ACD ) 

A 乙醚    B 乙醇   C 石油醚    D 氯仿一乙醇混合液    

7.用微量凯氏定氮法侧定食品中蛋白质含量时，在燕馏过程中应注意（ BCD）

A 先加 40％氢氧化钠，再安装好硼酸吸收液        

B 火焰要稳定

C 冷凝水在进水管中的流速应控制适当、稳定 

D 蒸馏一个样品后，应立即清洗蒸馏器至少二次 

8.用直接滴定法侧定食品中还原糖含量时，影响侧定结果的因素有（ABC ) 

A 滴定速度   B 热源强度    C 煮沸时间     D 样品预测次数

9.气相色谱分为两类，分别是（ AC ）

A、气固色谱     B、高效液相色谱     C、气液色谱     D、薄层色谱

10.使用火焰原子吸收分光光度法测量样品中的金属元素的含量时，样品预处理要达到的主要目的是（BC） 

A、使待测金属元素成为气态、基态原子

B、使待测金属元素成为离了存在于溶液中

C 使待测金属元素与其他物质分离 

D 除去样品中有机物

三、填空题：

1.样品预处理的常用方法有： 有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。

2.食品分析中干燥至恒重，是指前后两次质量差不超过 2mg 。

3.水溶性灰分是指总灰份中可溶于水的部分、水不溶性灰分是指总灰份中不溶于水的部分；酸不溶性灰分是指总灰份中不可溶于酸的部分。

4.测定灰分含量使用的灰化容器，主要有  坩锅  ，  蒸发皿  。

5.食品的挥发酸是指食品中易挥发的有机酸，其大小可用 蒸馏法分离，再借标准碱滴定 来测定。

6.在测定样品的酸度时，所使用的蒸馏水不能含有CO2，因为二氧化碳溶解于水形成碳酸影响滴定消耗标准碱液的量。

7.用水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时在样品瓶中加入少许磷酸，其目的是 使有机酸游离出来 。

8.索氏提取法提取脂肪主要是依据脂类 易溶于有机溶剂 的特性。用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行  干燥  处理，才能得到较好的结果。

9.索氏提取器主要由 回流冷凝管 、提脂管 和 提脂烧瓶 三部分构成。

10.凯氏定氮法的主要操作步骤分为 消化、蒸馏、吸收、滴定；

11.凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是 强氧化剂并且有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵；CuSO4的作用是 催化剂，K2SO4作用是 提高体系沸点加快有机物分解。

12.用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的裴林标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是 碱性酒石酸铜甲液 ，B（乙）液是 碱性酒石酸铜乙；一般用  葡萄糖 标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是 次甲基蓝 ，掩蔽Cu2O的试剂是 亚铁 ，滴定终点为 溶液由蓝色变为无色 。

13.测定还原糖含量的样品液制备中 加入中性醋酸铅溶液的目的是 沉淀样品中的蛋白质 。

14.若要检测食品中的胡萝卜素，样品保存时必须在  避光  条件下保存。

15.还原糖是  所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称还原糖，总糖是  食品中还原糖分与蔗糖分的总量 。

16.索氏提取法恒重抽提物时，将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后，取出冷却至室温称重为45.2458g，再置于100℃干燥小时后，取出冷却至室温称重为45.2342g，同样进行第三次干燥后称重为45.2387g，则用于计算的恒重值为 45.2342g 。

17.食品中常见的有机酸很多，通常将柠檬酸、苹果酸以及  酒石酸  在大多数果蔬中都存在的称为果酸。

18.实验室组装蒸馏装置，应选用下面哪组玻璃仪器圆底烧瓶、冷凝管、定氮管。

19.测定水的酸度时，把水样煮沸，除去溶于水中的二氧化碳，以酚酞作指示剂，测得的酸度称为  总酸度 。

20.限量元素砷的测定方法有银盐法、砷斑法、氢化物原子吸收（荧光）法。

四、判断题：

1.准确度指单个测量值与真实值的接近程度,反映测定结果的可靠性。准确度的高低可用误差来表示，由系统误差决定。（√）

2. 偶然误差我们可以通过适当的方法避免，比如我们可以通过做空白实验进行避免。（×）

3. 样品的采集是指从大量的代表性样品中抽取一部分作为分析测试的样品。（√）

4. 水分活度反映了食品中水分的存在状态，其可用干燥法来测定。（×）

5. 样品测定灰分时，可直接称样后把坩埚放入马沸炉中灼烧；灰化结束后，待炉温降到室温时取出坩埚。（×）

6. 食品中总酸度可以用样品中含量最多的那种酸的含量表示。（√）

7. 索氏提取装置搭建和拆除时均应先上后下，冷凝水也是上进下出，固定的位置分别为冷凝管和提取器的中间部位。滤纸筒的高度应以挨着冷凝管下端管口为宜。欲把虹吸时间从10min/次调为8min/次应该适当降低水浴温度。（×）

8. 索氏抽提法是分析食品中脂类含量的一种常用方法，可以测定出食品中的游离脂肪和结合态脂肪，故此法测得的脂肪也称为粗脂肪。（×）

9. 乙醚中含有水，能将试样中糖及无机物抽出，造成测量脂肪含量偏高的误差。（√）

10. 双指示剂甲醛滴定法测味精中氨基酸态氮含量时，加入甲醛的目的是固定羟基及羧基。取两份等量样液，用氢氧化钠溶液滴定至终点时：一份含中性红的样液应由红色变为淡蓝色，另一份含百里酚酞的应由无色变为琥珀色。（×）

11. 凯氏定氮法消化时，加入浓硫酸后为无色，炭化结束为黑色，大火消化时呈现黄棕色、棕褐色的变化，消化完全时，消化液应呈蓝绿色。（√）

12. 用直接滴定法来测定大豆蛋白溶液中的还原糖含量，由于此样品含有较多的蛋白质，为减少测定时蛋白质产生的干扰，应先选用硫酸铜－氢氧化钠溶液作为澄清剂来除去蛋白质。（×）

13. 用比色法测定维生素A时，所生成的蓝色配合物很稳定。（×）

14. 用原子吸收分光光度法可以测定矿物元素的含量。(√)

15. 采用罗斯－哥特里法测定乳制品中的乳脂肪含量，需利用氨－乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜。(√)

四、简答题：

1. 简述样品采集、制备、保存的总原则？

答：样品采集的原则：所采集的样品要能够代表所要检测食品的性质。

    样品制备的原则：制备的样品的各个部分的性质要保持一致。

样品保存的原则：干燥、低温、密封、避光。

2.为什么要对样品进行预处理，简述样品预处理所要达到的要求？

答：为了使试样中的待测组分处于适当的状态，以适应分析测定方法的需求，必须对食品试样进行预处理。

样品预备处理的要求：

（1）消除干扰因素。

（2）完整保留被测组分。

（3）应能使被测定物质达到浓缩。

3.采用常压干燥法测定样品中的水分，样品应当符合的条件？

答：（1）水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其它挥发性成分极微。 

（2）水分可以较彻底地被去除，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只能用真空干燥除去结合水。 

（3）在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计，对热稳定的食品。 

4. 简述灰分测定和水分测定过程中的恒重操作的异同点？ 

答 ：相同：样品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同。

不同点：（1）恒重操作的时间不同，水分干燥2-4h，灰分灰化时间长；

         （2）恒重操作的仪器不同：水分用称量皿和烘箱，灰分用坩埚和马弗炉；

         （3）恒重操作的标准不同：水分前后两次测量差≤2mg，灰分前后两次测量差≤0.5mg；

         （4）恒重操作的温度不同：水分干燥95-105℃，灰分灰化约550℃。

5. 测定脂肪时常用的提取剂有哪些？各自的特点如何？测定一般食品（结合态脂肪少）的脂肪含量用什么方法？测定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等，测定其脂肪含量用什么方法？

答：（1）常用的提取剂有：无水乙醚、石油醚、氯仿－甲醇。

（2）特点：①乙醚

优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃）

缺点：易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm） ，易饱和约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用无水乙醚，且样品必须预先烘干），只能提取游离脂肪

②石油醚

优点：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允许样品有少量水分

缺点：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸点高为35-38℃，只能提取游离脂肪

③氯仿－甲醇特点：可提取结合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。

（3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。

乳及乳制品可用罗紫-哥特里法（碱性乙醚法）和巴布科克法。

测定含磷脂的结合态脂类的脂肪含量用氯仿－甲醇提取法。

6. 简述经典的蛋白质测定过程中，每一步颜色的变化。

答：凯氏定氮测蛋白质含量分为四步：湿法消化、碱化蒸馏、硼酸吸收、盐酸滴定。

答：①装置搭建好了之后要先进行检漏，利用虹吸原理。

②在蒸汽发生瓶中要加甲基橙指示剂数滴及硫酸数ml以使其始终保持酸性，以防水中氨蒸出。

③加入NaOH一定要过量，否则氨气蒸出不完全。

④加样小漏斗要水封，

⑤夹紧废液蝴蝶夹后再通蒸汽，

⑥在蒸馏过程中要注意接头处有无松漏现象，防止漏气

⑦冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸馏

⑧硼酸吸收液温度不应超过40℃，避免氨气逸出

⑨蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面，再蒸1分钟，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开。

8．测定样品中还原糖含量时，要在沸腾条件下进行滴定，并且要对样品进行预滴定，目的分别是什么？

答：保持沸腾目的：本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态，来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型，此外氧化亚铜极其不稳定，易被空气中氧气氧化，保持沸腾，使上升蒸汽防止氧气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。

对样品预滴定的目的是：（1）通过预滴定可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使测定时样品溶液的消耗体积与斐林试剂标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积相近，一般消耗样液量在10mL左右。

（2）通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

9. 精确度和准确度的关系？用直接滴定法测定还原糖时，怎样提高测定结果的准确度？

答：（1）准确度：表示分析结果与真实值的接近程度，通常用相对误差来表示。

精确度：平行测量的各实验值之间的相互接近程度，通常用相对平均偏差来表示。

精确度是保证准确度的前提条件，精确度高的不一定准确度高；准确度高，精确度也一定要高。

（2）A、用哪种还原糖表示结果就用相应的已知浓度的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。

B、对样品进行预滴定，通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。

C、滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二可防止空气进入，使还原型次甲基蓝和氧化亚铜不被空气中氧所氧化。

D、滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。 

E、在测定过程中要严格遵守标定或时所规定的操作条件，如热源强度（电炉功率）、锥形瓶规格、加热时间、滴定速度等，使平行实验条件保持一致。

10. 样品经消化进行蒸馏前，为什么要加入氢氧化钠？加入NaOH后溶液发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明什么问题？须采用什么措施？

答：加入氢氧化钠进行碱化蒸馏，将氨气蒸馏出来，作为反应物，这时溶液会变成深蓝色或产生黑色沉淀，因为本实验要求氢氧化钠的量一定要足够，过量的氢氧化钠会跟硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，蓝色沉淀在加热的情况下会分解成黑色的氧化亚铜沉淀。

如果没有上述现象，说明氢氧化钠加的量不足，需要继续加入氢氧化纳，直到产生上述现象为止。

五、计算题：

1. 某乳品检验工欲对收购牛乳进行新鲜度检验，具体操作如下：量取10mL样品于三角瓶中，加20mL水稀释后，以酚酞为指示剂，用0.1050 mol/L的NaOH溶液滴定至终点，四次滴定的数据分别为：(1) 1.76 mL (2) 1.98 mL (3) 1.70 mL (4) 1.74 mL。同时做空白试验，消耗NaOH溶液0.02 mL。请根据以上检验数据，计算该牛乳的滴定酸度ºT（Q=0.76），并判断该牛乳是否合格。

解：数据取舍

Q=(V2-V1)/(V2-V3)=(1.98-1.76)/(1.98-1.70)=0.22/0.28=0.78＞0.76（舍去）

结果说明：该牛奶是新鲜样品，合格。

2.欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重300g，经组织捣碎机搅拌后移入250mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度，过滤，得到滤液为200mL，分别取滤液10mL放入三个同规格洁净的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水50mL，2滴酚酞指示剂，用0.1020mol/L的标准氢氧化钠滴定，三份样品分别消耗11.18mL、11.22mL、11.20mL，另滴一份空白消耗标准碱溶液0.02ml，求苹果中总酸度含量？（K乳酸=0.090、K苹果酸=0.067、K柠檬酸=0.0）

解：