药剂技术综合实训报告

                          药

剂

技

术

综

合

实

训

报

告

                                    药物分析11010班

                                   陈    龙    刚

                                     学号 11120131035

                                             指导老师：袁秀平、袁向辉

                                       2012年12月22号

 实训一、 槐米中芦丁的提取分离与鉴别 

 一、实训目的

    1、能够运用碱溶酸沉法的操作技术对槐米中的芦丁进行提取分离。

2、能够运用酸水解的操作技术对槐米中芦丁进行水解。

 二、实训原理

      芦丁分子中含有酚羟基，显弱酸性；能与碱成盐而溶于碱液中，加酸酸化后又可沉淀析出，因此可用碱溶酸沉法提取芦丁。也可根据在热水中溶解度大，冷水中溶解度小的性质采用沸水提取法。

 三、实训操作

1、碱溶酸沉法提取粗品精制：称取一定量的槐米粗粉、6倍的水、煮沸

的0.4%硼砂水溶液、用石灰乳调PH 8-9—加热回流30min—抽滤—抽干—滤液用浓盐酸调PH 3-4 过夜—抽滤—抽干—沉淀热水重结晶—干燥—芦丁精制品。

2、芦丁水解：芦丁精制品、2%H2SO4—加热回流30min—放冷、抽滤—

沉淀干燥（槲皮素粗品）滤液用Ba(OH）2调至中性—抽滤—滤液浓缩—糖供试剂

 四、实训总结

    在本次实验中体会到提纯有机物要注意PH值的调节，

过酸过碱都会破环其中的有效成分。

实训二、从补骨脂中提取补骨脂素

 一、实训目的

      1、熟悉回流装置的操作。

      2、从补骨脂中提取补骨脂素。

 二、实训原理

   补骨脂素与异补骨脂素为白色针状结晶，能溶于三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇等溶剂，微溶于水、乙醚等溶剂。由于补骨脂药材中含有大量的油脂成分，因此，提取选取50%乙醇，可避免大量油脂被提取。醇提取液浓缩后，补骨脂素与异补骨脂素即可析出，沉淀中含有一定量的油脂类杂质，可通过活性炭吸附法除去，得到白色针状结晶的混合物。

 三、实训操作

      补骨脂种子粗粉（10克） 

                50%乙醇浸渍提取（20毫升）

           乙醇提取液

                浓缩至1/2体积、放置过夜，滤过      

滤液                     沉淀

                           10倍量热甲醇溶解，活性炭脱色收回醇，

                             放置过夜

        白色针状结晶                母液

   （含补骨脂素与异补骨脂素） 

实训三、从茶叶中提取咖啡因

 一、实训目的

      1、熟悉回流装置的操作提取有机物。

      2、学习醇提取分离法。

 二、实训原理

       咖啡因是弱碱性物质，易溶于热水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿。咖啡因属于嘌呤类的衍生物，一般实验室常用提取-升华法利用95%乙醇，用水直接煮沸提取，然后蒸去溶剂，得到粗咖啡因，然后采取升华的方法，得到较纯的咖啡因。

 三、实训操作

      称取一定茶叶末—加95%乙醇回流提取—过滤、蒸干滤液—升华、收集咖啡因

 四、咖啡因鉴定

      1、与生物碱试剂：取咖啡因结晶的一半于小试管中加水4ml水，微热、溶解、分装于2支试管，一支加1-2滴5%鞣酸溶液，记录现象；另一只加1-2滴10%HCL，再加1-2滴碘-碘化钾试液，有红褐色沉淀产生。

      2、氧化：在表面皿剩余咖啡因加入    30%H2O2  8-10滴，置于水浴上蒸干，记录残渣颜色，再加1滴浓氨水，观察其变化。

 五、实训体会

      在本次实验中我们组做的很成功，提取的咖啡因不仅纯度高而且量大。不过印象最深的还是咖啡因的气味。 

实训四、测定盐酸普鲁卡因的稳定性

  一、实训目的

       1、了解PH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。

       2、了解用薄层层析法检查药物中杂质的方法。

  二、实训原理

        盐酸普鲁卡因溶液，性质不稳定，可发生水解，随PH值的升高，水解速度曾加。

  三、实训操作

       1、薄层析板的制备。（气泡的排除、活化板子）

       2、对乙酰氨基酚苯甲酸标准溶液的配制。

       3、盐酸普鲁卡因供试液的制备。酸性条件 碱性条件 不进行处理

       4、点样。

       5、展开。

       6、显色。

       7、计算 Rf=L/L0  (Rf 比移值  L原点到斑点的距离 L0原点到溶剂前沿的距离)

  四、实训数据处理

       从上表中的数据得出盐酸普鲁卡因在碱性中更不稳定，盐酸普鲁卡因中含有酯键在PH越大，更易水解。

实训五、感冒灵颗粒的制备

  一、实训目的

      1、掌握原料药的合成和提取方法。

      2、掌握颗粒剂的制备方法。

  二、实训内容      

      1、处方：三叉苦80g 、金盏银盘g、野菊花48g、咖啡因0.08g、对乙酰氨基酚3.2g、蔗糖140g

      2、咖啡因的提取。

      3、对乙酰氨基酚的粗制：对乙酰氨基酚、水、醋酐—80℃水浴30min—放冷—析晶—过滤—洗涤—抽干—干燥—粗品。

      4、对乙酰氨基酚的精制：粗品—水浴—活性炭、煮沸—亚硫酸氢钠—趁热过滤—析晶—过滤—亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤—抽干—干燥—纯品。

      5、颗粒剂的制备：讲以上几味药，除咖啡因、对乙酰氨基酚外；其余三叉苦等药材，加8倍量的水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤液浓缩至相对密度为1.10（60℃） 的稠膏。取对乙酰氨基酚细粉及过80目的蔗糖粉，加入上述稠膏中，再与咖啡因的水溶液混匀，制成软材，制成颗粒，干燥，混匀，包装10g/每袋。

注意：要掌握软材“手握成团，轻压即散”的特点。

实训六、阿司匹林的制备

  一、实训目的

      1、掌握阿司匹林的合成和精致制。

      2、通过片剂的制备，掌握湿法制粒压片和压片机的操作。

  二、实训原理

        阿司匹林水杨酸类解热镇痛药，有抗炎抗风湿及抗血小板凝聚作用。为白色针状或片状晶体，能溶解于温水之中，口服后在肠内开始分解为水杨酸，具有退热止痛作用。通常有水杨酸和醋酐在浓硫酸催化下酰化制取乙酰水杨酸。  

       片剂系指药物与辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的圆片或异形片的固剂。

  三、实训内容

     1、处方：乙酰水杨酸15g、淀粉35g、糖粉25g、糊精20g、枸橼酸0.5g、10%淀粉浆适量、滑石粉2.0g

     2、乙酰水杨酸的制备：乙酰氨基酚、水、醋酐—80℃水浴30min—放冷—析晶—过滤—洗涤—抽干—干燥—粗品—水浴—活性炭、煮沸—亚硫酸氢钠—趁热过滤—析晶—过滤—亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤—抽干—干燥—纯品。

     3、片剂的制备

        10%淀粉浆的制备:将0.5枸橼酸溶于20ml纯化水中，再加入淀粉约2g分散均匀，加热糊化，即可。

         制粒：乙酰水杨酸、蔗糖分别粉碎，筛出细粉，按处方量称取，再与20g淀粉和处方量的糊精过筛混合，加适量10%淀粉浆制软材，过16目筛制粒，将湿粒于40℃-60℃干燥，用16目筛整粒并与滑石粉和剩余淀粉混合均匀。

         压片:安装压片机，调节压力和进料量，片重调节为0.5g左右。

注意：1）阿司匹林在烘干时切勿温度太高。高温使其水解，而且因为含有酚羟基导致其其颜色变红，且能压制出焦片。2）对压片机要十分了解在使用（要检查压片机是否干净以免压出的药品收到污染）。

实训七、维生素C注射液的制备

    一、实训目的

      1、掌握注射剂的制备方法及工艺过程中的操作要点

      2、熟悉提高易氧化药物的稳定性

   二、实训原理

        注射剂系指将药物制成的供注入人体内的无菌溶液、乳状液和混悬液以供临用前配制成溶液或混悬液的无菌粉末。

        维生素C分子结构中的烯二醇结构被很快氧化，生成黄色双酮化合物，溶液的PH值、氧、重金属离子和温度都对其有影响。

  三、实训内容

      1、处方：维生素C13g、碳酸氢钠6g、亚硫酸氢钠0.5g、依地酸二钠0.15g、注射用水  加至250ml

      2、制法

         空安瓿的质量检测

        注射液的配制：量取处方量80%的注射用水，通二氧化碳饱和，加依地酸二钠、维生素C使溶解，分别缓缓加入碳酸氢钠，搅拌使完全溶解，加焦亚硫酸钠溶解，搅拌均匀，调节PH5.8-6.2，添加二氧化碳饱和的注射用水至足量。用0.65mm的微孔滤膜过滤。检查滤液澄明度。

        灌注与熔封：将过滤合格的药液，立即灌装于安瓿瓶中，通二氧化碳于瓶上部空间，要求装量准确，药液不沾安瓿领壁。随灌随封，熔封后的安瓿

顶部应圆滑、无尖头、鼓泡或凹陷现象。

         ④灭菌与检漏：将灌封好的安瓿用100℃流通蒸汽灭菌min。灭菌完毕立即将安瓿放入1%亚甲兰水溶液中，剔除变色安瓿，将合格的安瓿洗净、擦干，供质量检查。

注意：1）在装药液熔封时要尽量避免药品与空气接触;装药也要注意药液的装量差异；2）在封口时切勿太急导致封口不好看。

实训八、丸剂的制备

    一、实训目的

       1、掌握泛制法，塑制法制备丸剂的方法与操作要点。

        2、熟悉水丸、蜜丸对原辅料的处理原则。

2、实训原理

        1、丸剂的制法有泛制法、塑制法和滴制法。泛制法适用于水丸、糊丸、浓缩丸的制备。流程：原、辅料的准备—起模—成型—盖面—干燥—选丸—质量检查—包装。

       2、塑制法适用于蜜丸、浓缩丸、糊丸、蜡丸等的制备。流程:原、辅料的准备—制丸块—制丸条—分粒、搓圆—干燥—质量检查—包装。

三、实训内容

     1、逍遥丸的制备

     1）处方：柴胡60g、当归60g、白芍60g、白术60g、茯苓60g、甘草50g、薄荷10g

     2）制法：将上述药称量配齐，粉碎，混合，过80目筛。将混合后的药品用冷开水泛制为小丸达1mm左右的球型时，再逐渐增大为0.5cm左右的丸粒，用过100目的细粉进行干粉盖面，低温干燥，质检，包装即可。

      ①以上十位药，粉碎过80目筛，混 、十全大补丸的制备

     1）处方：党参20g、炒白术20g、茯苓20g、灸甘草10g、当归30g、川穹10g、酒白芍20g、熟地黄30g、灸黄芩20g、肉桂10g

     2）制法

匀。

       ② 炼蜜：取适量蜂蜜置于适宜容器中，加热炼制，至蜜表面起黄色气泡。手拭之有一定粘性。但两手指离开时无长丝出现即可。

       ③制丸块：将药粉置于搪瓷盘中，每100g药粉加入70℃-80℃的中蜜90-100g左右，混合揉搓制成均匀滋润的丸块。

       ④搓条、制丸：根据搓丸的规格将以上制成的丸块分成适量的若干小块，将每一小块搓成适宜长短粗细的丸条，切粒且搓圆成丸。每丸重9g。

注意:1)制水丸时当泛丸时水不可加太多，否则会太软不成型，筛丸时注意选择大小均一的丸粒。

     2）称丸时注意程度，不可太嫩，也不可太老，水和蜜的比例是1:1。

     3）加密是注意量的多少，否则粘性太大，导致蜜丸易变型。

实训九、甘油栓的制备

   一、实训目的

       1、了解各类栓剂基质的特点及制备。

       2、掌握热熔法制备栓剂的工艺。

   二、实训的原理

       栓剂的制备方法有热熔法和冷压法，可按基质的不同性质选择制备方法。一般脂肪性基质可采用上述方法中的一种，而水溶性基质则多采用热熔法，热熔法制备栓剂的工艺流程为：基质—熔化—加入药物（混匀）—注入栓模—完全凝固—削去溢出部分—脱模、质检—包装。

三、实训内容

1、甘油栓的制备

1）处方：甘油32.0g、干燥碳酸钠0.8g、硬脂酸2.4g、纯化水4.0ml、制成肛门栓12枚

2）制法：取干燥碳酸钠与纯化水置蒸发皿中，搅拌溶解，加甘油混合置水浴上加热，加热同时缓缓加入硬脂酸细粉并随加随搅拌，等泡沸停止溶液澄明后，注入涂有润滑油的栓模中，冷却，削去溢出部分，脱模，既得。

注意：1）制备前检查栓模是否干净，再涂液体石蜡置烘箱中；2)每个栓模注入液体时尽量多一点，否则冷却后会有下陷的情形。

附：实训体会!

     在每天的往返在宿舍和实验室中的十天里自身的操作能力得到了很大的提升。同时在和同学的小组实验中我更体会到团队的力量，在团队中要分工明确，每个人要各司其职，才能更快速更完美的完成任务。更体会到“三人行必有吾师”这句名言的精髓。在实验室每个同学都发表自己的认识及见解，我身处其中理解到集思广益的意义，更认识到自身的不足，在老师和同学的帮助下我不仅在实验操作技能上得到提升，更在人际交往方面得到更好的学习。

十天的实验实训虽然短暂，但是很有价值和意义，对我今后的生活和工作都有很大的帮助。

在实训中的每一个实验的操作中都要做到操作的正确，数据的准确，养成良好的实验品质。在生活和其他的学习中都要这样追求优秀，并把优秀养成习惯。在做实验中我会表现出一些急躁。很想得到理想的数据和实验结果，但是心态决定了我的实验结果，最后我的实验不是很成功，这让我学到事情的结果尽管重要，但是做事情的过程更加重要。好的结果会使我们快乐，好的过程则会使我们充实。其实。无论好坏，我们都应该把做事情的过程，当作一种人生的体验来看待，把这种体验当作丰富生命的一个过程。这样，你也许就少了一些对于结果的患得患失。

实验实训的结束并不是学习的结束。它只是人生的一小部分，但却是学习的一大步。

以上就是我为期两周的药剂技术综合实训心得体会。