离子交换法测钠材料学院选修实验报告(综合设计型)

﹙2﹚在交换柱中，为什么要始终保持液面在树脂层上方？

（2）掌握用离子交换法的操作技术； 

（3）掌握利用离子交换测定钠离子的方法。

置换反应：

R—SO3H + Na+ →R—SO3Na + H+

以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定置换出的H+

H++OH-=H2O

根据消耗的氢氧化钠标准溶液的用量，即可算出钠的含量

分析天平、 酸滴管、 滴定管架、50ml烧杯4个、pH试纸、250mL锥形瓶 3个、强酸性阳离子交换树脂，0.1mol/L氢氧化钠、0.1氯化钠溶液、4.0mol/LHCl、酚酞指示剂。 

四 实验内容及步骤：

实验内容：

① 离子交换树脂的预处理和柱；

② 钠离子交换分离；

③ 测定钠离子浓度、计算回率。

实验步骤：

（1）树脂的预处理：

在使用新的732型阳离子交换树脂时，必须先用去离子水漂洗几次。然后用5倍树脂体积的4HCl浸泡2小时，除去可溶性杂质，并充分溶胀，最后用去离子水洗涤。在以后使用过程中，不能使树脂脱离水面，以免树脂床有空气进入而产生短路，并使树脂干裂损坏。

（2）分别配制0.1mol/L NaOH溶液1000ml，0.1mol/L的氯化钠溶液500ml。

标定NaOH：用邻苯二甲酸氢钾作基准物质。

用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份约0.4-0.45g,分别放在250ml锥形瓶中，加入50ml热水，加4滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色变为粉红色，并保持30s不褪色，记下所消耗的NaOH溶液体积，计算NaOH溶液溶度。

CNaOH ＝m(邻苯二甲酸氢钾)/204.2 VnaOH 10-3

m(邻苯二甲酸氢钾)

若试液中有其他阳离子会导致置换出偏大量的H+离子，导致试验误差。

﹙2﹚在交换柱中，为什么要始终保持液面在树脂层上方？

在以后使用过程中，不能使树脂脱离水面，以免树脂床有空气进入而产生短路，并使树脂干裂损坏。

误差分析：

本实验的回收率为76.8%，回收率较高，但也有相当一部分的Na+离子没被置换出来。

分析得出：

a)H+型的强酸型阳离子交换树脂失效，只置换出了一部分的Na+离子，当然，也可能是操作不当导致Na+离子没能完全置换出来。

b)NaOH溶液的标定偏低，由于操作不当或试剂本身质量的问题都会导致NaOH溶液的标定偏低。

c)在配置NaCl溶液的过程中有部分固体NaCl损失，导致了溶度的偏低。

平均CNa+ =0.0768 /mol/L

A ＝76.8%