MLVSS测定国标

——摘自美国国家标准《Standard_Methods_for_the_Examination_of_Water_and_Wastewater  20th Edition》

1.  General Discussion

a.  Principle: The residue from Method B, C, or D is ignited to constant weight at 550°C.

The remaining solids represent the fixed total, dissolved, or suspended solids while the weight

lost on ignition is the volatile solids. The determination is useful in control of wastewater

treatment plant operation because it offers a rough approximation of the amount of organic

matter present in the solid fraction of wastewater, activated sludge, and industrial wastes.

b.  Interferences: Negative errors in the volatile solids may be produced by loss of volatile

matter during drying. Determination of low concentrations of volatile solids in the presence of

high fixed solids concentrations may be subject to considerable error. In such cases, measure for

suspect volatile components by another test, for example, total organic carbon (Section 5310).

Highly alkaline residues may react with silica in sample or silica-containing crucibles.

2.  Apparatus

 See Section 2540B.2, Section 2540C.2, and  Section 2540D.2. 

a.  Evaporating dishes: Dishes of 100-mL capacity made of one of the following materials: 

1)  Porcelain, 90-mm diam. 

2)  Platinum—Generally satisfactory for all purposes. 

3)  High-silica glass.#(44)* 

b.  Muffle furnace for operation at 550°C.

c.  Steam bath.

d.  Desiccator, provided with a desiccant containing a color indicator of moisture

concentration or an instrumental indicator.

e.  Drying oven, for operation at 103 to 105°C.

f.  Analytical balance, capable of weighing to 0.1 mg.

g.  Magnetic stirrer with TFE stirring bar.

h.  Wide-bore pipets.#(45)†

i.  Graduated cylinder.

j.  Low-form beaker.#(46)‡ 

k.  Glass-fiber filter disks#(47)* without organic binder.

l.  Filtration apparatus: One of the following, suitable for the filter disk selected:

1)  Membrane filter funnel. 

2)  Gooch crucible, 25-mL to 40-mL capacity, with Gooch crucible adapter. 

3)  Filtration apparatus with reservoir and coarse (40- to 60-µm) fritted disk as filter

support.#(48)† 

m.  Suction flask, of sufficient capacity for sample size selected.

n.  Drying oven, for operation at 180 ± 2°C.

o.  Aluminum weighing dishes.

3.  Procedure

 Ignite residue produced by Method 2540B, C, or D to constant weight in a muffle furnace at

a temperature of 550°C. Ignite a blank glass fiber filter along with samples. Have furnace up to

temperature before inserting sample. Usually, 15 to 20 min ignition are required for 200 mg

residue. However, more than one sample and/or heavier residues may overtax the furnace and

necessitate longer ignition times. Let dish or filter disk cool partially in air until most of the heat

has been dissipated. Transfer to a desiccator for final cooling in a dry atmosphere. Do not

overload desiccator. Weigh dish or disk as soon as it has cooled to balance temperature. Repeat

cycle of igniting, cooling, desiccating, and weighing until a constant weight is obtained or until

weight change is less than 4% or 0.5 mg, whichever is less. Analyze at least 10% of all samples

in duplicate. Duplicate determinations should agree within 5% of their average weight. Weight

loss of the blank filter is an indication of unsuitability of a particular brand or type of filter for

this analysis. 

4.  Calculation

where: 

                  A =   weight of residue + dish before ignition, mg, 

                  B =   weight of residue + dish or filter after ignition, mg, and 

                  C =   weight of dish or filter, mg. 

5.  Precision

 The standard deviation was 11 mg/L at 170 mg/L volatile total solids in studies by three

laboratories on four samples and 10 replicates. Bias data on actual samples cannot be obtained.