药物分析模拟试题

一、单选题（共10题，每题1分，共10分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的答案编号）

1.中国药典组成（ D）  A.前言、目录、正文、附录 ；  B.前言、药品标准、附录、指导原则 

C.性状、鉴别、检查、含量测定；  D.凡例、正文、附录、索引 ；E.原料、制剂、辅料、试剂

2.以下属于偶然误差的是（C ）A.仪器误差 ；B.操作原因 ； C.室温变化 ；D.重复出现 ；E.试剂不纯 

3.具有直接三氯化铁反应的药物是（ D   ）

A.氯氮卓 ；B.维生素C ；C.醋氨苯砜；D.对氨基水杨酸钠 ；E.乙酸水杨酸

4.   用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁，1摩尔硫酸奎宁消耗几摩尔高氯酸（ E ）

A. 1/3 ；B. 1/4 ； C. 2  ；D. 1/2 ；E. 3

5.需要检查含量均匀度的制剂（ A）A.小剂量片剂；B.软膏剂；C.小规格注射剂 ；D.滴眼剂 ；E.糖浆剂

6.Lambert－Beer定律A=lg（1/T）=ELC中，A、T、L分别代表（  B   ）

A. A－吸光度，T－光源，L－液层厚度（mm）；B. A－吸光度，T－透光率，L－液层厚度（cm）

C. A－吸光度，T－温度，L－液层厚度（cm）；D. A－吸收系数，T－透光率，L－液层厚度（dm）

E. A－吸收系数，T－透过系数，L－液层厚度（cm）

7.某药物中重金属限量为2ppm，表示（ B    ）     A.重金属量是药物本身重量的万分之二；

B.该药物中重金属含量不得超过百万分之二；C.该药物中重金属量不得超过2.0μg ；

D.检查中用了1.0g供试品，检出了2.0μg重金属；E.该药物中重金属含量不得超过0.002%

8.反相色谱法中最常用的流动相是（D  ）

A.乙醇-缓冲液；B.乙醇-水；C.四氢呋喃-冰醋酸；D.甲醇-水 ； E.正己烷-异丙醇

9.中国药典采用电感耦合等离子体质谱法测定中药材中（ D ）

A. 重金属 ；B.有关物质 ；C. 微量元素 ；D. 有害元素 ；E.特殊杂质

10.中国药典所收载的亚钠滴定法中指示终点的方法为（  B   ）

A.电位法；  B.永停法 ；C.外指示剂法；D.不可逆指示剂法 ； E.电导法  

二、配伍选择题（共10题，每题1.5分，共15分，在括号内填上正确的答案编号）（1~3题共用备选答案）

A.药典的正文部分；B.药典的凡例部分；C.药典的前言部分；D.另行出版的配套丛书 ；E.药典的附录部分

1.   药品红外光谱图（D ）；2.  药物溶解度的定义（ B  ）；3. 药用辅料的质量标准（ A ）

（4～5题共用备选答案）

A.同一实验室同一分析人员测定所得结果的精密度； B.不同实验室同一分析人员测定所得结果的精密度

C.同一实验室同一分析人员不同时间测定所得结果的精密度；D.重复进样同一测定液所得结果的精密度

E.不同实验室不同分析人员测定所得结果的精密度 

4.   重复性（ A  ）      5. 重现性（  E  ）

（6~8题共用备选答案） 

A.        B.      

C.       D.      E. 

6. 直接滴定法含量计算公式(  B )；  7. 高效液相-内标法计算供试液中被测物浓度 ( C  )；

8.  紫外对照品比较法计算供试液中被测物浓度（ A )

（9~10题共用备选答案）

A.重氮化-偶合反应 ； B.三氯化铁反应； C.硫色素反应；D.麦芽酚反应  ； E.戊烯二醛反应 

9.   链霉素的特征反应（D  ） ；    10. .维生素B1的特征反应（ C   ）

三、多选题（共5题，每题2分，共10分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确答案编号）

1.含量测定方法的验证指标包括（ ABCD）A.线性与范围 ；B.精密度 ；C.准确度；D.专属性；E.定量限

2.用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法  （ABC ）；

A．以实验条件下显色剂对杂质的检出限来控制 ；B．供试品溶液自身稀释对照法

C．杂质对照品法；D．可能存在的杂质替代品对照法；E．C + D法

3. 片剂的标示量即（CE ）；A.百分含量；B.相对百分含量；C.规格量；D.每片平均含量；E.生产时的处方量

4. 色谱分析中系统适用性试验包括（ABE）；A.柱效；B.分离度 ； C.重现性 ；D.线性 ； E.拖尾因子

5.紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有 （ABDE）A.测定λmax或同时测定λmin；   B.标准图谱对照法

C.测定一定波长处的值；D.经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性；E.测定两波长处的吸光度比值

四、名词解释（共5题，每题3分，共15分）

1.特殊杂质：是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，即为某药物所特有的杂质。

2.限度检查：不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。

3.：即百分吸收系数，其含义是当被测物浓度为1%，液层厚度为1cm时，测得被测物的吸光度。

4.滴定度：指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg）。

5.RP-HPLC：即反相高效液相色谱，为流动相极性大于固定相的一种液相色谱技术，用于非极性至中等极  性化合物的测定。

五、是非分析题（共2题，每题5分，共10分，下列叙述如有错，请改进）

1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。

答：错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。若已恒重，应取最后一次称量值计算。

2.制剂含量测定时，方法的选择应着重考虑中间体、辅料、分解物、内源性物质的影响。

答：错。制剂含量测定方法的选择应着重考虑辅料、制剂生产过程和贮藏过程中产生的杂质影响，对于复方制剂还应考虑另一成分对测定的干扰。而此题中指出的“中间体”是原料合成过程中产生的，“内源性物质”是生物样品中的干扰成分，均不属于制剂分析时需着重考虑的问题。

六、计算题（共2题，每题10分，共20分。3题中选做2题）

1.维生素C注射液含量测定：精密量取维生素C注射液适量（相当于维生素C 0.2g），依法操作，以淀粉为指示液，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。已知：注射液规格2mL:0.1g，取维生素C注射液4.00mL，碘滴定液F=1.005，消耗碘滴定液(0.05mol/L)22.45mL，计算本品相当于标示量的百分含量？

  答：维生素C注射液含量=99.34%

2.检查某药中重金属限量：取样1.5g，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 g pb/mL）多少mL？

答：应吸取标准铅溶液（ml）==1.5（ml）

3.对乙酰氨基酚的含量测定：取本品，精密称定（101.2mg），置500mL量瓶中，加甲醇100mL溶解，加水至刻度，摇匀。精密吸取5mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，作为供试液。另用相同溶剂配制对乙酰氨基酚对照液（10.2μg/mL），于244nm处，以水为空白，分别测定供试液和对照液的吸光度，按公式10C（A样/A对）计算供试品中对乙酰氨基酚的mg数。式中C代表对照液浓度。测得供试液的吸光度为 0.435，对照溶液为0.441。计算对乙酰氨基酚的百分含量？并解释上述计算公式中10的由来。

答：对乙酰氨基酚%=×100%=99.42%

式中10为稀释倍数和浓度单位换算：10=

七、问答题（共2题，每题10分，共20分）

1、试述药品检验程序及各项检验的意义。

答：检验程序：取样→分析（包括：性状、鉴别、检查、含量测定）→报告。

取样——均匀、合理，应具有科学性、真实性和代表性；

性状—— 指外观、色泽、物理常数等，综合反映药品内在质量；

鉴别——依据药物的化学结构和理化性质进行鉴别，用来判断药物的真伪；

检查——采用限度试验法，判断药物的纯度；

含量测定—— 采用理化方法，测定有效成分的量；

原始记录与报告——真实、完整、详细地记录实验过程和结果，原始记录不得涂改，是重要的第一手资料。报告应对检验结果作出明确的结论。

2.药物制剂分析有何特点？

答：制剂分析具有如下特点：

（1）鉴别、含量测定：必须考虑辅料是否有影响，原料药分析用的方法制剂不一定能用，对于复方制剂还需考虑共存的其他有效成分的影响，故制剂的鉴别和含量测定宜选择专属性高的方法。

（2）检查：一般不重复原料药的项目，主要检查制剂过程中产生的杂质和贮存过程中产生的降解物等。

（3）制剂需进行常规检验或一些特殊检验，如含量均匀度、溶出度等检查。

（4）制剂的含量限度要求不同，大多以相当于标示量的百分含量表示。