溶胶_凝胶法及其制备纳米TiO_2粉体的原理和研究进展

溶胶－凝胶法及其制备纳米TiO ２粉体的原理和研究进展

郭文华

张军剑

李钢

（江西陶瓷工艺美术职业技术学院，景德镇：３３３００１）

摘要概述了溶胶－凝胶法及其制备纳米ＴｉＯ２粉体的基本原理。着重介绍了金属有机物水解聚合凝胶的原理，纳米ＴｉＯ２粉体

的制备方法，加水量、反应温度、ｐＨ值、搅拌速度、煅烧时间等影响因素和紫外线催化、超临界流体干燥法等新型改进的制备方法。

关键词溶胶－凝胶法，纳米ＴｉＯ２粉体，影响因素中图分类号：ＴＱ１７４．７５

文献标识码：Ａ

ＣＨＩＮＡＣＥＲＡＭＩＣＩＮＤＵＳＴＲＹ

Ｏｃｔ．２００６Ｖｏｌ．１３，Ｎｏ．５

中国陶瓷工业

２００６年１０月第１３卷第５期１引言

溶胶－凝胶法（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法）是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。其初始研究可追溯到１８４６年，Ｅｂｅｌｍｅｎ等用

ＳｉＣｌ４与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝

胶，这一发现当时未引起化学界和材料界的注意。直到２０世纪３０年代，Ｇｅｆｆｃｋｅｎ等证实用这种方法，可以制备氧化物薄膜。Ｒｏｙ及其同事早在１９４８年就提出可由凝胶制得高度均匀的新型陶瓷材料的设想，并在５０和６０年代采用溶胶－凝胶法合成了含铝、硅、钛、锆等的氧化物陶瓷［１１］。１９７１年德国

Ｄｉｓｌｉｃｈ报道了通过金属醇盐水解得到溶胶，经胶凝化，再在９２３～９７３Ｋ的温度和１００Ｎ的压力下进行处理，制备了ＳｉＯ２－Ｂ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３－Ｎａ２Ｏ－Ｋ２Ｏ多组分玻璃，引起了材料科学界

的极大兴趣和重视。８０年代以来，溶胶－凝胶技术在玻璃、

氧化物涂层、功能陶瓷粉料，尤其是传统方法难以制备的复合氧化物材料、高临界温度（Ｔｃ）氧化物超导材料的合成中均得到成功的应用［１］。

溶胶－凝胶技术的特点是：用液体化学试剂或溶胶为原料，反应物在液相下均匀混合并进行反应，生成稳定的溶胶体，没有沉淀发生，放置一定时间后转变为凝胶，其中含有大量液相，可借助蒸发除去液体介质。其优点是：增进多元组分体系的均匀性，均匀度可达分子或原子尺度；反应过程易于控制；不同的工艺过程，同一原料可用于不同制品；可制得表面积很大的凝胶或粉末。

２溶胶－凝胶法的基本原理

溶胶是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，并且不停的进行布朗运动的体系。根据粒子与溶剂间相互作用的强弱，通常将溶胶分为亲液型和憎液型两类。由于界面原子的Ｇｉｂｂｓ自由能比内部原子高，溶胶是热力学不稳定体系。

凝胶是指胶体颗粒或高聚物分子互相交联，形成空间网状结构，在网状结构的孔隙中充满了液体（在干凝胶中的分散介质也可以是气体）的分散体系。并非所有的溶胶都能转变为凝胶，凝胶能否形成的关键在于胶粒间的相互作用力是否足够强，以致克服胶粒－溶剂间的相互作用力。

对于热力学不稳定的溶胶，增加体系中粒子间结合所须克服的能垒可使之在动力学上稳定。因此，胶粒间相互靠近或吸附聚合时，可降低体系的能量，并趋于稳定，进而形成凝胶。对于制备金属氧化物的溶胶凝胶法可分为：（１）传统的胶体溶胶－凝胶法；（２）金属有机化合物聚合凝胶法；（３）有机聚合玻璃凝胶法。这些溶胶－凝胶工艺的基本目的都是要制备均匀的前驱体，进而得到均匀的凝胶。在本文中，主要介绍金属有机化合物的聚合凝胶法。

２．１金属醇盐水解法的基本原理

不论所用的前驱物（起始原料）为无机盐或金属醇盐，其主要反应步骤都是前驱物溶于溶剂（水或有机溶剂）中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物聚集成１ｎｍ左右的粒子并组成溶胶，溶胶经蒸发干燥转变为凝胶。

因此更全面地看，此法应称为ＳＳＧ法，即溶液－溶胶－凝胶法，其最基本的反应如下。

（１）溶胶化

①溶剂化能电离的前驱物－－金属盐的金属阳离子Ｍｚ＋

吸引水分子形成溶剂单元Ｍ（Ｈ２Ｏ）ｚ＋ｎ（ｚ为Ｍ离子的价数），为保持它的配位数而具有强烈的释放Ｈ＋的趋势。

收稿日期：２００６－０３－０１作者简介：郭文华，男，副教授

中国陶瓷工业２００６年第４期

Ｍ（Ｈ２Ｏ）ｚ＋→ｎＭ（Ｈ２Ｏ）ｎ－１（ＯＨ）（ｚ－１）＋＋Ｈ＋

②水解反应非电离式分子前驱物，如金属醇盐Ｍ（ＯＲ）ｎ（ｎ

为金属Ｍ的原子价，Ｒ代表烷基），与水反应

Ｍ（ＯＲ）ｎ＋ｘＨ２Ｏ→Ｍ（ＯＨ）ｘ（ＯＲ）ｎ－ｘ＋ｘＲＯＨ

反应可延续进行，直至生成Ｍ（ＯＨ）ｎ。

（２）凝胶化

金属醇盐在溶剂中水解后发生聚合反应，形成凝胶，可分为：

失水聚合：－Ｍ－ＯＨ＋ＨＯ－Ｍ→Ｍ－Ｏ－Ｍ－＋Ｈ２Ｏ失醇缩聚：－Ｍ－ＯＲ＋ＨＯ－Ｍ→Ｍ－Ｏ－Ｍ－＋ＲＯＨ

水解以及聚合反应主要受几个因素的控制：水与醇盐的摩尔比，溶剂的选择，温度和ｐＨ值（或酸、碱催化剂的浓度）。调节这些因素，可以形成线形或交联程度更大的聚合凝胶。凝胶的产生有两种途径：①除去溶剂，使聚合产物的浓度增大，因此聚合链之间的交联的概率也增大。当存在一定程度的交联时，发生溶胶－凝胶的转变，粘度突然增大；②溶液陈化以促使水解和聚合反应的发生，常用酸或碱催化。随着聚合反应，建立起网络，在母液中收缩形成聚合凝胶［２］。

２．２金属螯合凝胶法的基本原理［２］

金属螯合凝胶法的基本思想是通过可溶性螯合物的形成，减少前驱液中的自由离子。在制备前驱液时添加螯合剂，例如柠檬酸和ＥＤＴＡ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ－ｄｉａｍｉｎｅ－ｔｅｔｒａ－ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ），控制一系列实验条件，如溶液的ｐＨ值、温度和浓度等，溶剂将发生凝胶化。

无机盐在水中的化学现象很复杂，水解和缩聚反应生成许多种分子产物。但是在许多情况下，水解反应比缩聚反应快得多，往往形成稳定的均匀凝胶。因此，合成稳定凝胶的关键是要减慢水解速率，制备在即使ｐＨ值增大的条件下也稳定的前驱液。在溶液中加入有机螯合剂Ａｍ＋替换金属水化物中的配位水分子，生成新的前驱体，使其化学活性得到显著的改变。

［Ｍ（Ｈ２Ｏ）ｎ］Ｚ＋＋αＡｍ－→［Ｍ（Ｈ２Ｏ）ω（Ａ）α］（ｘ－αｍ）＋（ｎ－ω）Ｈ２Ｏ

式中，ｎ≥ω，（ｎ－ω）＝ｈα。Ｈ是金属Ｍ与一个配位Ａ中任何原子形成配位键的数目。金属离子螯合物的一个目的，是防止配位水分子在去质子反应中的快速水解。

３溶胶－凝胶法制备二氧化钛粉体的

基本工艺

溶胶－凝胶法在制备粉体方面有许多优点。首先，溶胶－凝胶法增进了多元组分体系的化学均匀性。若在醇溶胶体系中，液态金属醇盐的水解速度与缩合速度基本上相当，则其化学均匀性可达分子水平。在水溶胶的多元组分体系中，若不同金属离子在水解沉积，其化学均匀性可达到原子水平。另外，运用溶胶－凝胶法，将所需成分的前驱物配制成混合溶液，经凝胶化、热处理后，一般都能获得性能指标较好的粉末。这是由于凝胶中含有大量液相或气孔，使得在热处理过程中

不易使粉末颗粒产生严重团聚，同时此法易在制备过程中控制粉末颗粒度，与通常的熔融法或化学气相沉积法相比，煅烧成型温度较低。目前采用此法已制备出种类众多的氧化物粉末和非氧化物粉末。

纳米ＴｉＯ２的制备方法很多，一般有固相法、

气相法和液相法等。固相法难于制得粒度均匀、粒径在１００ｎｍ以下的微粉体；气相法对技术和材质要求高；而液相法则是制备ＴｉＯ２微粉体简便易行的方法［４］。液相法中的ｓｏｌ－ｇｅｌ法与其它液相法相比，使用设备简单，反应条件低，更易制得形貌为球状，粒径分布范围较窄，团聚少的纳米ＴｉＯ２［３］。

３．１溶胶－凝胶法制备纳米ＴｉＯ２粉体

钛酸丁酯的水解反应和缩聚反应：

Ｔｉ（ＯＲ）４＋４Ｈ２Ｏ→Ｔｉ（ＯＨ）４＋４ＲＯＨ

Ｔｉ（ＯＨ）４＋Ｔｉ（ＯＲ）４→２ＴｉＯ２＋４ＲＯＨ２Ｔｉ（ＯＨ）４→２ＴｉＯ２＋４Ｈ２Ｏ

Ｓｏｌ－ｇｅｌ法制备纳米ＴｉＯ２的基本过程是将钛源与蒸馏

水、溶剂、催化剂混合搅拌后在２０℃凝胶化，经超声波分散、干燥、研磨、焙烧后制得。

反应过程中，钛源有钛酸四丁酯（Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４）、

四氯化钛（ＴｉＣｌ４）。ＨＣｌ、

ＨＮＯ３或ＣＨ３ＣＯＯＨ为催化剂。无水乙醇，正丁醇，异丙醇作为溶剂。有时还会加入冰醋酸，乙酰丙酮等作为抑制剂，与加入的钛盐结合形成络合物，抑制其过快水解。

３．２溶胶－凝胶法制备纳米ＴｉＯ２粉体的影响因素３．２．１加水量

加水量对ｓｏｌ－ｇｅｌ法制备纳米ＴｉＯ２有重要的影响。关鲁

雄［６］等人研究认为当水量较少时，溶剂在体系中占主导地位，钛酸四丁酯与水接触的机率降低，水解的速度减慢，产物易凝聚，延长凝胶的时间。加大水量会使凝胶时间明显缩短，但是，当摩尔比过大时，会生成絮状沉淀，凝胶化时间又会延长，无法得到好的凝胶，影响反应的进行。加水量控制在水与钛酸四丁酯的摩尔比１：６时效果较好。同时，加水量也与新制备的溶胶的粘度有密切的关系。当加水量小于水解化学计量水量时

γ＜４，液体的粘度增大。但加水量增大时，则随着γ的增加，

粘度下降［１０］。

３．２．２反应温度

一般情况下，水解反应温度越高，溶胶就不稳定，凝胶的时间会越短。因为温度越高，水解反应速率越快，缩聚产物碰撞更加频繁，粒子团聚生长的机率就越大，反应不易控制。另外，温度越高，溶剂挥发越快，缩聚得到的聚合物浓度也增大，极大地缩短了凝胶时间。但是，温度过高，水分蒸发量大，产生过热溶胶引起凝聚沉淀。杨隽

［４］

等人研究认为温度控制在

４０￣６８℃的范围内，可以得到无色透明较好的溶胶。

３．２．３ｐＨ值

ｐＨ值对反应有较大的影响。廖东亮［５］研究认为，ｐＨ＞２时，随着ｐＨ值的减小，凝胶时间延长，这是因为溶液中［Ｔｉ（ＯＨ）２］２＋水合离子部分游离出的ＯＨ－与溶液中的Ｈ＋反应，生成了相对稳定的Ｔｉ４＋，延长了凝胶的时间，此外，溶液较大的酸度抑制了水分子的电离，抑制水解。增大ｐＨ值溶液酸度减

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弱，［ＯＨ－］浓度增大，聚合反应速度增大，凝胶时间明显缩短。反之，如果制备水溶胶时的ｐＨ值过高，溶液中的ＴｉＯ２＋会以ＴｉＯ（ＯＨ）２沉淀形式析出，不能生成透明的溶胶，并且过高的ｐＨ值制得粉体的形态变得不规则。一般应该保证溶液的ｐＨ值为２￣３，此时生成的溶胶性能稳定，无色透明，钛含量高，静置长时间不会发生混浊。

３．２．４搅拌速度

廖东亮［５］还认为，搅拌速度过慢时，混合均匀所需时间长，水容易集聚在一起，发生剧烈的水解反应而导致凝胶时间非常短，过程难以控制。搅拌速度越快，有利于水解和缩聚反应；此外，也有利于溶剂挥发，使得水解缩聚反应产物浓度增大，也导致凝胶时间缩短。但是过强的搅拌会破坏凝胶过程中的网络结构，延迟凝胶的形成。

３．２．５煅烧时间

吴腊英等人［７］认为，煅烧时间的延长，使ＴｉＯ２粉体的粒径增大，而且分散更不均匀。这是因为ｓｏｌ－ｇｅｌ法制得的ＴｉＯ２粉体的粒径小，比表面积大，表面能高。根据动力学原理，粒子集团总是由能量高的状态向能量低的状态进行。因此，相同的煅烧温度条件下，时间越长，将会使粒子的粒径增大，并且使粒子逐渐趋于团聚。但是，煅烧时间不足，则不能完全的排除干燥后晶体中残余的有机成分，得到的ＴｉＯ２粉末可能会发黄，产物不纯。因此，要严格控制煅烧的时间长度。

３．３溶胶－凝胶法制备纳米ＴｉＯ２粉体的改进

随着ｓｏｌ－ｇｅｌ法制备纳米ＴｉＯ２的工艺改进，研究者利用新的技术改进制备过程中的某些步骤，以期比传统方法更好的制备出尺寸可控，粒径分布窄，期望形貌（如球形）的纳米ＴｉＯ２粉体。

３．３．１紫外光催化溶胶－凝胶法制备纳米ＴｉＯ２粉体

ＹｏｓｈｉｈｉｒｏＮａｋａｔｏ［８］应用了一种新的光辅助溶胶凝胶法制备具有光催化作用的锐钛矿型ＴｉＯ２纳米粉体，其中，在制备ＴｉＯ２胶体的过程中，使用了紫外光照射。在表征后发现，由光辅助溶胶凝胶法制备的无定型ＴｉＯ２可以在与传统溶胶凝胶法相比较低的煅烧温度下转化为锐钛矿型晶体。另外，所制得的粉体粒径分布也受到了照射胶体的紫外光的影响。这是因为紫外光诱导了胶体中氧空位的形成，这样就加速了无定型ＴｉＯ２向锐钛矿ＴｉＯ２的晶型转变．由紫外线照射引起的氧空位可以由Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）证实，由此可以断定紫外线氧空位的缺陷结构，ＴｉＯ２中主要的空位诱导氧化情况就是Ｔｉ３＋的存在。另外，紫外光照射制得的ＴｉＯ２粉体较一般方法制得的ＴｉＯ２粉体有更好的光催化效果。

３．３．２超临界流体干燥溶胶凝胶法制备纳米ＴｉＯ２粉体传统的干燥一般是在烘箱中进行，凝胶的孔中因为液体的张力作用产生弯月面，随着干燥的进行，弯月面收缩后退，张力增加，导致凝胶收缩团聚，粒径长大，难以得到粒径很小的粉体。

张敬畅［９］应用超临界流体干燥法可以解决上述问题。它利用液体的超临界特性，即在超临界点以上，气液界面消失的流体状态下，分子间相互作用减小，液体的表面张力下降，使液体的压力高于其饱和蒸汽压，从凝胶中的液体无需形成气液界面而直接转化为无气液相区别的流体，即在超临界状态下，使流体缓慢脱出而不影响凝胶的骨架结构，该流体用惰性气体取代，以防止粉体在冷却过程中凝结，直至冷却到室温。

由于水的临界温度和压力较高，且在超临界条件下易引起凝胶化，因而通常水凝胶不直接用于超临界干燥。因为渗透在凝胶中的液体是一个连续相，它可以被另一种完全不同的液体所取代。超临界干燥介质可采用Ｃ１￣Ｃ４醇以及ＣＯ２。

４结束语

目前，溶胶凝胶法的化学理论已经基本建立。但是，关于此方法的分子间热力学和动力学理论不很完善，对多组分凝胶体系的系统理论研究也进行的较少。应用此方法制备纳米ＴｉＯ２研究较多，但是粉体的形貌，控制纯度和粒径控制的方法和理论并不成熟，新的方法仍需完善。溶胶凝胶法制备纳米ＴｉＯ２还有相当大的潜力可挖。预计随着研究工作的深入，会有更加完善的方法和理论解释产生。

参考文献

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５廖东亮，肖新颜等．溶胶－凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究．化学工业与工程，２００３，２０（５）：２５６－２６０

６关鲁雄，秦旭阳等．溶胶－凝胶法制备纳米二氧化钛．湖南城市学院学报，２００３，２４（６）：１６－１７

７吴腊英，李长江．纳米二氧化钛粉末的溶胶－凝胶法合成及晶相转化．无机化学学报，２００２，１８（４）：１３９－１４３

８ＹｏｓｈｉｈｉｒｏＮａｋａｔｏ．ＴｈｅＩｍｐｒｏｖｅｄＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃＡｃｔｉｖｉｔｙｏｆＳｅｍｉｃｏｎ－ｄｕｃｔｏｒＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｔｓＴｉＯ２ａｎｄＢｉＶＯ４ＰｒｅｐａｒｅｄｂｙａＮｅｗＰｈｏｔｏａｓｓｉｓｔｅｄＳｏｌ－ｇｅｌＭｅｔｈｏｄ．ＪａｐａｎＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＡｇｅｎｃｙ

９张敬畅，曹维良等．超临界流体干燥法制备纳米级ＴｉＯ２的研究．无机材料学报，１９９９，１４（１）：２９－３５

１０李小娥，祖庸．溶胶－凝胶法制备超细二氧化钛．化工新材料，１９９７，１０期：２８－３０

１１Ｍ．Ｊ．Ａｌａｍ，Ｄ．Ｃ．Ｃａｍｅｒｏｎ．ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＴｉＯ２ＴｈｉｎＦｉｌｍｓｂｙＳｏｌ－ｇｅｌＭｅｔｈｏｄ．ＳｃｈｏｏｌｏｆＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＤｕｂｌｉｎＣｉｔｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｉｒｅｌａｎｄ

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ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＲＥＳＥＡＲＣＨＯＦＦＲＡＣＴＡＬＩＭＡＧＥＳＩＮＴＨＥ

ＣＥＲＡＭＩＣＷＯＲＬＤ

ＬｉＨａｉｌｉｎ

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ＫＥＹＷＯＲＤＳｆｒａｃｔａｌａｒｔ，ｃｅｒａｍｉｃｓ，ＬＳｍｅｔｈｏｄ，ｆｒａｃｔａｌａｎｉｍａｔｉｏｎ，ｃｏｌｏｒ

Ｒｅｃｅｉｖｅｄｄａｔｅ：Ｍａｒ．７，２００６

Ａｂｏｕｔｔｈｅａｕｔｈｏｒ：ＬｉＨａｉｌｉｎ，ｍａｌｅ，Ｍａｓｔｅｒ

Ｒｅｃｅｉｖｅｄｄａｔｅ：Ｍａｒ．１，２００６

Ａｂｏｕｔｔｈｅａｕｔｈｏｒ：ＧｕｏＷｅｎｈｕａ，ｍａｌｅ，ａｓｓｏｃｉａｔｅＰｒｏｆｅｓｓｏｒ

ＰＲＩＮＣＩＰＬＥＡＮＤＲＥＳＥＡＲＣＨＤＥＶＥＬＯＰＭＥＮＴＯＦＳｏｌ－ＧｅｌＭＥＴＨＯＤＡＮＤＩＴＳＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＩＮＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦＴｉＯ２

ＮＡＮＯＰＡＲＴＩＣＬＥＳ

ＧｕｏＷｅｎｈｕａＺｈａｎｇＪｕｎｇａｎｇＬｉＧａｎｇ

（ＪｉａｎｇｘｉＣｅｒａｍｉｃＡｒｔＶｏｃａｔｉｏｎａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏｌｌｅｇｅ，Ｊｉｎｇｄｅｚｈｅｎ３３３００１）

ＡＢＳＴＲＡＣＴＴｈｉｓｐａｐｅｒｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄａｎｄｉｔｓａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＴｉＯ２ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ．

Ｉｔｄｅｓｃｒｉｂｅｓｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｈｙｄｒｏｌｙｚａｔｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｎａｎｏ－ＴｉＯ２ｐｏｗｄｅｒ，ｓｏｍｅｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｗａｔｅｒａｄｄｉｎｇｑｕａｎｔｉｔｙ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐＨ，ｗｈｉｓｋｓｐｅｅｄ，ｔｉｍｅｌｅｎｇｔｈｏｆｃａｌｃｉｎｉｎｇａｎｄｓｏｍｅｉｍｐｒｏｖｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｌｉｋｅｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｌｉｇｈｔａｓｓｉｓｔｅｄｓｏｌ－ｇｅｌｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｓｕｐｅｒ－ｃｒｉｔｉｃａｌｆｌｕｉｄｄｒｙｉｎｇ．

ＫＥＹＷＯＲＤＳｓｏｌ－ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ，ＴｉＯ２ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ，ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒ

（上接第３３页）

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