火焰原子吸收法测定铜、铅、锌

火焰原子吸收法测定

铜、铅、锌

1．方法提要

试样经盐酸、、氢氟酸、高氯酸分解，于盐酸（4+96）介质中，使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）、处分别测定铜、铅、锌、的吸光度。多种共存元素不干扰测定。

本法适用于一般试样中ω（Cu、Zn）/10-2＜5和ω（Pb）/10-2＜10的测定。

2．试剂

2·1.（p1.42g/mL），分析纯。

2·2.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。

2·3.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。

2·4.氢氟酸（p1.15g/mL），分析纯。

2·7.铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug铜。

2·8.铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug铅。

2·9.锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL（1+1），微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug锌。

2·12.原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铜、锌的特征浓度应不大于0.10ug/mL；钴、铅的特征浓度应不大于0.20ug/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。

仪器及工作条件

Z－8100原子吸收分光光度计（日本日立公司）。铜、铅、锌空心阴极灯；灯电流：5mA；波长： Cu 324.8nm、Pb 283.3nm、Zn 213.9nm；狭缝：0.4nm；燃烧器高度：7.5mm；空气流量：7.0L/min；乙炔流量：1.8L/min。

3．分析步骤

称取0.1000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入20mL盐酸、5mL氢氟酸，低温加热约10min，加入5mL，继续加热至试样分解并蒸至小体积，取下，稍冷，加入2mL高氯酸（如若试样中不含碳及有机物，可不加高氯酸，直接加热蒸干），然后将试料加热并蒸发冒尽高氯酸白烟（如若碳未硝化完全，补加5mL和1mL高氯酸继续加热冒浓烟，直至碳完全氧化，并蒸发冒尽高氯酸白烟），取下，冷却。加入2mL盐酸及少量水，加热溶解盐类，取下冷至室温，将溶液转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。使用空气－乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长324.8nm（Cu）、283.3nm（Pb）、213.9nm（Zn）、处分别测定铜、铅、锌的吸光度。与标准溶液系列同时测定，以水调零测量试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的、铜、铅、锌的浓度；同时带空白试验。

工作曲线的绘制：移取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL铜、铅、锌混合标准溶液（2·11）于一组100mL容量瓶中，加入4mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。在与试料相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液铜、铅、锌的吸光度。以铜、铅、锌的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

注: 1.超过最高浓度的样品溶液分取10.00 mL于50.00 mL容量瓶中，加入2mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。以水调零测量试液的吸光度。

2.不含炭或有机物的样品可不加HClO4。

4．分析结果的计算

按下式计算铜、铅、锌的含量：

ω（Cu、Pb、Zn）/10-2=（ρ－ρ0）V×10-4/ m

式中：ρ—工作曲线上查得试液中铜、铅、锌的质量浓度，ug/mL；

ρ0—工作曲线上查得空白试液中铜、铅、锌的质量浓度，ug/mL；

V─试样溶液的体积，mL；

m─称取试样的质量，g。