铅锌铜铁的测定

一、方法提要

试样经盐酸、溶解后，用硫酸冒烟沉淀铅，用乙酸钠缓冲液溶解沉淀铅，再用EDTA滴定求出铅量。滤液用氨水沉淀分离铁，用盐酸溶解沉淀铁，用EDTA滴定求出铁量，滤液经浓缩后，用碘量法求出铜量，然后再用EDTA滴定求出锌量。

二、试剂

1、盐酸：分析纯，比重1.19和1+1溶液

2、：分析纯，比重1.42和1+1溶液

3、硫酸：分析纯，比重1.84和5%溶液

4、过硫酸铵：分析纯，固体和10%溶液

5、氨水：分析纯，比重0.90

6、氯化铵，分析纯，固体

7、氟化铵：分析纯，固体和10%溶液

8、抗坏血酸：分析纯，固体

9、氨洗液：2g氯化铵溶于适量水中，加2ml氨水，稀释至100ml

10、乙酸—乙酸钠缓冲溶液：150g乙酸钠溶于水中，加50ml乙酸用水稀释至1000ml

11、冰乙酸：分析纯及1+1溶液

12、乙酸钠：分析纯，固体及1+1溶液

13、碘化钾：分析纯，固体

14、可溶性淀粉：分析纯，固体和1%水溶液（保持新鲜）

15、硫代硫酸钠：分析纯，固体和10%掩蔽溶液

16、二甲酚橙：分析纯，0.5%溶液：0.5g溶于100ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液中

17、磺基水杨酸：分析纯，固体和10%溶液

18、金属铅、锌、铜、铁：含量＞99.99%

19、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：分析纯及相应的标准滴定液。

1铅含量＞20%时，称取8~10g EDTA，溶于1000ml水中。

2锌含量＞20%时，称取25g EDTA，溶于1000ml水中。

3铅、锌含量在5%~20%时，称取10g EDTA，溶于1000ml水中。

4铅、锌含量＜5%时，称取5g EDTA，溶于1000ml水中。

20、硫代硫酸钠标准滴定液：

1铜含量＞5%时，称取5g硫代硫酸钠、0.1g碳酸钠溶解于1000ml水中。

2铜含量＜5%时，称取2g硫代硫酸钠、0.1g碳酸钠溶解于1000ml水中。

21、标准金属溶液：

1铅标准溶液：称取5.0000金属铅，用100ml 1+1低温溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此液含铅5mg/ml。

2锌标准溶液：称取5.0000金属锌，用100ml 1+1盐酸低温溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此液含锌5mg/ml。

3铜标准溶液：称取1.0000金属铜，用100ml 1+1低温溶解，移入1000容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此液含铜1mg/ml。

4铁标准溶液：将金属铁丝用1+1浸泡1—2小时取出，在无水乙醇中浸泡1—2小时，然后取出用滤纸反复吸干，准确称取0.0600处理后的金属铁丝，用20ml 1+1低温溶解，蒸至近干，加盐酸10ml，冲洗杯壁，蒸至近干，加盐酸1ml，稀释至120ml，用1+1氨水中和至沉淀出现，加10ml 1+1盐酸，煮沸冷却后，即可标定，以1ml磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定至亮黄色即为终点。

22、标准溶液标定：

1铅-EDTA溶液标定：吸取铅标准溶液25ml，于300ml烧杯中，加乙酸—乙酸钠缓冲溶液30ml，用水稀释至120ml左右，以二甲酚橙为指示剂，用25mg/ml EDTA滴定至亮黄色即为终点，其他相应减少。

2锌-EDTA溶液标定：吸取锌标准溶液25ml，于500ml烧杯中，用1+1氨水中和至氢氧化锌白色沉淀出现，加乙酸—乙酸钠缓冲溶液20ml，以二甲酚橙为指示剂，用25mg/ml EDTA滴定至亮黄色即为终点，其他相应减少。

3铜-硫代硫酸钠标准溶液标定：吸取铜标准溶液20ml，于500ml三角烧瓶中，加水50ml，加1+1乙酸7ml，碘化钾1—2g，迅速用5mg/ml硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加2—3ml 1%淀粉溶液，再用硫代硫酸钠滴至兰色消失，并保持1分钟不变，即为终点。其他相应减少。

三、分析步骤：

1、称取0.2—0.9g试样于300ml烧杯中，用少量水湿润，加盐酸10ml，加热溶解试样，加5ml，蒸至体积约1—2ml，离火加硫酸5ml，加热蒸至冒大量白烟，体积约3ml，取下冷却用水冲洗杯壁，并稀释至50ml，盖上表皿，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却，用中速定量滤纸过滤，滤液保存于250ml烧杯中，用5%硫酸洗液洗烧杯3次，冲洗漏斗沉淀5—6次，再用水冲洗烧杯、表皿一次、沉淀一次。

2、沉淀连同滤纸移入原300ml烧杯中，加乙酸—乙酸钠缓冲溶液30—40ml，加热煮沸数分钟，冷却，冲洗表皿杯壁，并稀释至体积120ml，以二甲酚橙为指示剂，用相应的EDTA滴定至亮黄色即为终点，并求出铅量。

3、将1中的滤液加热蒸至冒烟近干，冷却，加氯化铵2g，拌匀，加10%过硫酸铵10ml，氨水10ml，用水冲洗杯壁，搅拌后加热煮沸，破坏过剩的过硫酸铵，并过量氨水10ml，用棉花滤纸浆快速过滤，滤液保存于500ml三角烧瓶中，用2%氨洗液洗烧杯3次，沉淀7—8次，原250ml烧杯、漏斗保留。

4、将三角烧瓶连同滤液加热蒸至白色沉淀析出，加水50ml冷却，加1+1乙酸7ml，碘化钾1—2g，迅速用硫代硫酸钠滴定液滴至淡黄色，加1%淀粉溶液2—3ml，继续滴定至兰色消失，并保持1分钟不变，读取消耗体积，求出铜量。

5、将铜量求出后的溶液，加1+1氨水5ml，摇匀，加乙酸—乙酸钠缓冲液20ml，加10%硫代硫酸钠10ml，以二甲酚橙为指示剂，用相应的EDTA滴定至亮黄色即为终点，并求出锌量。

6、将3中保留的漏斗沉淀，用1+1热盐酸和热水交替洗涤漏斗沉淀，滤液置于原250ml烧杯中，洗至无色，把溶液加热蒸至1—2ml，取下加水至120ml左右，用氨水中和至氢氧化铁沉淀出现，取下，加10ml 1+1盐酸，加热近沸，取下，加入1ml 10%磺基水杨酸，用EDTA滴至亮黄色即为终点，并求出铁量。

四注意事项：

1、溶解试样时，温度不宜过高。

2、EDTA标准滴定液可根据试样的含量范围，作出相应的选择，配置相应的浓度。

3、求铜量时，加入碘化钾后，不宜放置，应迅速滴定，防止碘升华，而影响测定结果。

4、求锌量时，如试样含硅较高，则应在求铜后的溶液中先加入10%氟化铵溶液5ml。

5、在过滤洗涤过程中，滤液和沉淀不能有损失，否则容易造成结果偏差。