高压实验技术

崔启良，高伟，韩永浩

1、论述高压实验技术在高压科学研究中的作用。

高压实验技术是高压科学发展的基础，近年来，高压技术取得许多突破和新进展。由于一系列高压实验技术的突破，高压科学技术成为发展高技术产业的重要推动力。在高压条件下，将使所有的物质材料都产生根本性变化。比如最为人们所知的石墨和金刚石都是由碳构成的，但是柔软的石墨在高压下就会变成世界上已知的最为坚硬的物质———金刚石。高压科学可以用来探索地球内部结构，通过实验模拟寻找火山、地震爆发的规律；在超导研究方面，目前已经得到的所有高温超导体，将近一半是在高压条件下合成出来的，许多常压下不超导的合金，在高压下会转变为超导体。

2、 简述金刚石压砧（DAC）的工作原理，利用该装置可以进行哪些高压试验研究；使用该装置时有哪些注意事项，为什么？

    金刚石压砧由一对金刚石对顶砧和密封垫组成，两颗金刚石对压的面成为砧面，在加压过程中，两砧面由密封垫隔开，样品至于密封垫的中心孔中。  同时推动两个金刚石压砧时，置于两平行金刚石压砧平面之间的样品就受到压力的作用。因压砧顶部直径很小(约0．3 ram)，故可达到较高的压力。利用该装置可以进行高压拉曼散射，高压布里渊区散射，高压红外实验，高压X光研究，以及高压下的磁学和电学的研究等等。使用该装置时，要注意以下事项：压砧的调平对中，防止在加压过程中金刚石碎裂；垫片中样品腔的大小，不宜过大也不宜过小，过大易碎金刚石，过小则影响测量的信号。

3、写出能够进行高压相变研究的实验技术或方法，并指出这些实验技术和方法中是根据测量什么物理量来确定相变的。

拉曼散射：测量拉曼频移

X光实验：测量面间距

4、右图是金刚石对顶砧的示意图，指出图中各部分代表内柔，饼简述其主要作用。

a: 金刚石，用于挤压样品以产生高压；

b: 绝缘垫片，用于隔离两颗金刚石以及装被测样品；

c: 入射X光，用于与被测样品发生衍射；

d: 反射光线，用于采集衍射信息；

e: 被测样品；

f: 传压介质：用来产生静水压；

g: 红宝石，用来标定压力。

5、什么是“激光加热金刚石压砧超高压实验技术”，实验原理是什么，它可以进行哪些高压科学研究？

原理；

  激光束的能量被样品部分吸收，在吸收的能量中，其中一部分通过与样品接触的环境和热辐射损失掉，而另一部分则会使得样品的内能增加，从而温度升高。激光加热DAC中样品，当吸收与损耗达到一个平衡时，样品就会获得一个稳定的温度分布。

    它可以进行高温高压拉曼、高温高压合成、高压退火、高压烧结、高压猝火、高温结构相变以及高压结构相变。

6、什么是初级压标与次级压标，简述二者的差别及各自的特点；给出最常用的几种压标名称。

初级压标：根据压力与其它物理参量之间理论上已知的基本关系，通过测量相应的物理参数，求出的压力作为压力标准。特点：基本、可靠、准确。

常用的压标：水银压力计和自由活塞压力计

    次级压标：根据测压原件的某种物理特性随压力的变化来连续地测量压力；测压参数和压力之间的对应关系理论上并不清楚，需要实验测定。

几种压标名称：X射线压力计、电阻压力计、红宝石荧光压力计。

7、简述荧光光谱与拉曼光谱的区别；在光谱图中常用的坐标单位包括波长、绝对波数、相对波数和频率，简述他们之间的关系。

    光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。拉曼效应是光子与光学支声子相互作用的结果。拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。

   在辐射能激发出的荧光辐射强度进行定量分析的发射光谱分析方法。物体经过较短波长的光照，把能量储存起来，然后缓慢放出较长波长的光，放出的这种光就叫荧光。如果把荧光的能量--波长关系图作出来，那么这个关系图就是荧光光谱。

8、布里渊区散射光谱仪的核心部分是Fabry—Perot干涉仪，简述Fabry—Perot干涉仪的工作原理；通过布里渊区散射实验可以得到物质的什么性质和信息？

    由布里渊散射实验可测出散射峰的频移，线宽及强度。由频移可直接算出声速，这是和用超声技术测量声速互补的方法，其特点是可测高频声学声子和高衰减的情况，试样比超声测量用的小得多。由声速可以算出弹性常数，由声速的变化可以得到关于声速的各向异性，弛豫过程和相变的信息。由线宽（需用高分辨装置）可以研究声衰减过程，这与非简谐性和结构弛豫等有关。

法布里- 珀涉仪由平行放置的两块平面玻璃板或石英板P1、P2组成。在两块相对的平面上镀有高反射率的膜层，镀膜表面的平整度要在 1/20至1/100波长范围之内。这两个高反射率表面之间的空气层就是借以产生多光束干涉的平行平面板。为消除两平板相背平面上的反射光的干扰，每块板都不是平行平面板，而是使两面有一很小的楔角。最初把干涉仪中的一块平面板固定不动而使另一块可以平移。机械上严格保证可移平面板的自身平移是比较困难的，现大多是把两高反射面的间隔用热膨胀系数很小的殷钢环固定下来。这种间隔固定的法布里- 珀涉仪通常称作法布里－珀罗标准具。也常用一块平行平板玻璃（或石英）两面镀膜做成标准具。

通过布里渊区散射实验可以得到物质的固体声速、杨氏模量、弹性模量、状态方程、测量折射率以及表征相变。

9、试论述原位高压X光实验注意事项。

    如果用内标法来标压，被测样品的峰与标压物质的峰不能重合，防止标压不准确；用来标压的物质要放在样品腔的中心。

10、实现高压下原位磁性测量对高压装置有哪些特殊要求？这些要求对压机的性能有哪些影响？

对压机体积的要求：小巧，适于磁场空间；对压机的材料的要求：弱磁性，降低背景信号（压机体积远大于样品体积）高强度，可以产生较高压强。

11、高压下电学方法的意义以及在DAC上进行高压电学实验中包括哪些具体方法，并且说出这些方法可以得到哪些物理量。

   高压电学实验包括：高压霍尔效应、高压下光电效应以及高压下压电效应等等。

   高压下电学性质研究意义 ：反映物质结构相变；反映电子结构相变；探测金属化相变；发现压致超导现象；拓展高压研究领域；具有实际应用价值。   高压电学测量方法经过近三十年的发展，现在已经成为金刚石对顶砧中一种非常重要的

原位测量手段。结合超低温和超高温技术，高压电学测量技术在物质的超导特性研究和地学研究中都发挥着重要的作用。此外，通过改变电极的材料、布线方式，所研究物质的性质也不仅仅局限于对电阻的测量，还扩展到高压磁性、高压光电、高压压电以及高压热电等方面。