氯酸钠的测定

在盐水中加入过量的硫酸亚铁铵，氯酸钠完全被亚铁离子还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾进行回滴，反应方程式为：

NaClO3+6FeSO4+3H2SO4=3Fe2(SO4)3 + NaCl+3H2O 

10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Fe2(SO4)3+ 3H2O

5.3.8.2试剂和溶液

  a.高锰班钾标准溶液C(1/5KMnO4)=0.1000 mol/l

  b.硫酸亚铁铵标准溶液C(Fe2+)=0.1000 mol/l

  c.1+1硫酸溶液

d.0.4mol/l硫酸锰溶液  

e.85％磷酸

5.3.8.3测定步骤：

    准确吸取0.1000mol/l硫酸亚铁铵标准溶液25ml于300ml锥形瓶中,加入1+1硫酸溶液20ml、蒸馏水60ml, 准确吸取10ml盐水至锥形瓶中（移液管头伸入液面），放进约10粒玻璃球，充分摇匀后，置电炉上用脱脂棉隔绝空气煮沸10分钟，冷至室温，加入0.4mol/l硫酸锰溶液10ml，85％磷酸溶液5ml，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液变为微红色为终点，记下所耗高锰酸钾的体积V1。同时用蒸馏水作空白试验，记下所耗高锰酸钾的体积积V2。

5.3.8.4计算：

盐水中氯酸钠的含量X10由下式计算:

式中C—高锰班钾标准溶液物质的量的浓度  mol/l。 

V2—空白所消耗的高锰班钾标准溶液的体积，ml

V1—试样所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，ml

      0.01774—(1/6)氯酸钠的毫摩尔质量g/mmol；

5.3.8.5说明：

a.盐水中如果含有次氯酸钠和游离氯，也会被亚铁离子还原，使结果偏高，为消除次氯酸钠和游离氯对结果的影响，应加入3% 双氧水溶液破坏之。

    b.若盐水中氯酸钠含量高时，应适当减少试样量。