含盐样品不能进质谱分析的原因

张艳萍

在日常的检测工作中，检测人员对含盐样品往往抱着一种避之而不及的态度。但有些专业，比如学食品的同学，在某些样品的前期处理时，又必须用到一些缓冲盐来提取或洗脱样品。

这就很尴尬了，要检测就得提取，提取了又不受待见……呵呵哒！

在这里，我给大家解释一下，为什么含盐样品不能进行液质或气质检测。

首先，要确定并不是所有的盐都不能进入质谱的。有些检测机构的流动相就是醋酸铵溶液。被讨厌、以及被拒绝的是难挥发性的盐。这是因为不挥发的盐在随着流动相进入质谱后，离子源部位的喷雾针喷射的300℃以上的干燥氮气可将溶剂瞬间蒸发，而不挥发的盐会因结晶留在喷雾针附近，久了就会造成喷雾针堵塞。要提醒的是：如果含盐样品前处理做的不好，或者不挥发盐的浓度太大，搞不好可能将喷雾针直接给报废了！置于喷雾针的价格嘛， 2W左右吧。

可能有人会说，单针进样也不过5μL，样品又是在ppb级别的，还要经过流动相的冲洗，偶尔一次，不能有这么大问题吧？这种说法，不否认也是有道理的。

微量的盐进入质谱，除了会沉积在组件表面外，从分析结果的角度来看也是不利的。因为质谱分析的原理就是先将物质离子化，然后按照离子的质荷比分离后，测量各种离子谱峰的强度进行分析的。盐类物质对目标物的离子化有抑制作用，目标物质的离子化效应被抑制了，分析的灵敏度自然就大打折扣。

原以为小小的盐不足挂齿，怎么就有了抑制目标物离子化的“功能”呢？

这就得从物质的性质来说了。盐可以形成阴阳离子，在离子源中，盐得失电荷的能力往往强于待测物，也就是说盐会优先得或失电荷，从而跟待测物形成竞争。于是待测物在质谱上的响应值自然就降低了。此外，液滴表面的离子会因为大量的其它离子存在而过于密集，降低了目标物通过蒸发形成气相离子的概率，样品信号强度也就相应的降低了。以上说的就是惯用词“离子抑制”的大概意思。

那么，液质或气质不欢迎含盐样品，该如何给我们的样品一次“洗心革面、重新做样”的机会呢？

除盐处理最常见有以下几种操作：

1.如果不是药物及其代谢物、多肽脱盐等，只是低浓度的小分子无机盐，在走质谱时，可在进样后的前几分钟到Waste，然后再到MS。牺牲保留时间来提高分析精密度。

这里的几分钟，可以通过计算死时间来大体估量，我将会在以后的文章里仔细阐明。

2.可使用固相萃取法除盐，使用HLB固相萃取小柱、或者进反相HPLB柱。

3.样品提取时，经有机溶剂萃取后，使用氮吹仪挥干，再用有机相复溶，也能够摆脱大部分的盐。

4.简单离心处理，离心后盐物质基本都留在了下面的基质中，可只取上面的上清液进行检测。