
实验日期:2012年12月18日 实验地点:第一实验大楼406室
一、实验目的
1.掌握白酒中总酸的试验方法。
2.练习碱式滴定管的操作,初步掌握准确确定终点的方法。
3.熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化。
二、实验原理
白酒中有机酸以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行直接中和滴定,其反应式为: RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O
三、仪器与试剂
仪器 碱式滴定管、电子分析天平、锥形瓶、玻璃棒、量筒、台秤、试剂瓶(500mL)、称量瓶、移液管、烧杯。
试剂 固体NaOH(AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、酚酞指示剂、白酒
四、实验步骤
(一)0.1mol·L—1NaOH溶液的配制与标定
1.0.1mol·L—1NaOH溶液的配制
称取2克氢氧化钠于干燥小烧杯中,溶于水并稀释至500mL,试剂瓶应使用橡皮塞。
2. NaOH标准溶液浓度的标定
准确称取(0.4~0.6)克邻苯二甲酸氢钾(预先在120℃烘2小时)于250mL三角瓶中,加50mL水溶之,再加入2滴0.1%的酚酞指示剂,用0.1mol·L—1NaOH溶液滴定至微红色,半分钟不褪色为滴定终点,平行滴定三组。
(二)0.1%酚酞指示剂的配制
称取0.1克酚酞,溶于90ml乙醇中,加水至100ml。
(三)白酒中总酸的测定
吸取50.00mL白酒样品,置于250ml三角瓶中,加入100ml水和2滴0.1%酚酞指示剂,用配制好的NaOH标准溶液滴定至微红色,且半分钟不褪色,平行测定三次。
五、数据记录及处理
平行测定次数
| 记录项目 | Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ |
| (称量瓶+KHC8H4O4)的质量(前)/g (称量瓶+KHC8H4O4)的质量(后)/g | 0.0000 -0.4752 | 0.0000 -0.4422 | 0.0000 -0.4851 |
| KHC8H4O4的质量/g | 0.4859 | 0.5075 | 0.4446 |
| NaOH体积终读数/ml NaOH体积初读数/ml | 25.93 0.00 | 27.10 0.00 | 23.70 0.00 |
| VNaOH/ml | 25.93 | 27.10 | 23.70 |
| CNaOH/mol·L-1 | 0.0918 | 0.0917 | 0.0919 |
| NaOH/mol·L-1 | 0.0918 | ||
| 个别测定的绝对偏差 | 0.0000 | 0.0001 | 0.0001 |
| 相对平均偏差 | 0.073% | ||
| 平行测定次数 记录项目 | Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ |
| NaOH体积终读数/ml NaOH体积初读数/ml | 5.43 0.00 | 5.41 0.00 | 5.40 0.00 |
| VNaOH/ml | 5.43 | 5.41 | 5.40 |
| CCH3COOH/g·(100mL)-1 | 0.0598 | 0.0596 | 0.0595 |
| CH3COOH/g·(100mL)-1 | 0.0596 | ||
| 个别测定的绝对偏差 | 0.0002 | 0.0000 | 0.0001 |
| 相对平均偏差 | 0.17% | ||
