一种活性氢氧化铝的制备工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011425731.2

(22)申请日 2020.12.09

(71)申请人 安徽兆鑫铝业科技有限公司

地址 238200 安徽省马鞍山市和县经济开

发区双桥河路2号

(72)发明人 舒欢　

(74)专利代理机构 合肥广源知识产权代理事务

所(普通合伙) 34129

代理人 汪纲

(51)Int.Cl.

C01F 7/14(2006.01)

B82Y 40/00(2011.01)

(54)发明名称

一种活性氢氧化铝的制备工艺

(57)摘要

本发明公开了一种活性氢氧化铝的制备工

艺；涉及铝制品技术领域，配制偏铝酸钠溶液；向

偏铝酸钠溶液中引入有机醇和表面活性剂混合

液，经过均匀分散，得到复合液；向复合液中滴加

无机酸溶液，进行中和反应，然后静置2‑3小时，

再进行抽滤，洗涤至中性，干燥至恒重，即得；本

发明方法通过向偏铝酸钠溶液中引入有机醇和

表面活性剂混合液，能够在进行中和反应时，得

到更加均匀细小的氢氧化铝粒子能。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 112320829 A 2021.02.05

C N 112320829

A

1.一种活性氢氧化铝的制备工艺，其特征在于，配制偏铝酸钠溶液；

向偏铝酸钠溶液中引入有机醇和表面活性剂混合液，经过均匀分散，得到复合液；

向复合液中滴加无机酸溶液，进行中和反应，然后静置2-3小时，再进行抽滤，洗涤至中性，干燥至恒重，即得。

2.根据权利要求1所述的一种活性氢氧化铝的制备工艺，其特征在于：所述偏铝酸钠溶液质量分数为12.5-14%。

3.根据权利要求1所述的一种活性氢氧化铝的制备工艺，其特征在于：所述有机醇和表面活性剂混合溶液由山梨糖醇、异丙醇、十二烷基硫酸钠、去离子水混合而成；

所述混合溶液中山梨糖醇质量分数为15-18%；

所述混合溶液中异丙醇质量分数为8-10%；

所述混合溶液中十二烷基硫酸钠质量分数为2.8-3.5%。

4.根据权利要求1或3所述的一种活性氢氧化铝的制备工艺，其特征在于：所述有机醇和表面活性剂混合溶液与偏铝酸钠溶液混合质量比为1:5-8。

5.根据权利要求1所述的一种活性氢氧化铝的制备工艺，其特征在于：所述无机酸为磷酸溶液。

6.根据权利要求5所述的一种活性氢氧化铝的制备工艺，其特征在于：所述磷酸溶液质量分数为6.5-7%。

7.根据权利要求1所述的一种活性氢氧化铝的制备工艺，其特征在于：所述中和反应分为两段反应：

无机酸溶液滴加时间为30min，前12min以80-86℃进行水浴保温，12min后，以55-60℃进行水浴保温。

8.根据权利要求7所述的一种活性氢氧化铝的制备工艺，其特征在于：所述洗涤采用清水进行洗涤，洗涤时间为20min。

9.根据权利要求1所述的一种活性氢氧化铝的制备工艺，其特征在于：所述干燥采用真空干燥方式进行：

真空干燥温度为45℃，干燥时间为20h。

权　利　要　求　书1/1页CN 112320829 A

技术领域

[0001]本发明属于铝制品技术领域，特别是一种活性氢氧化铝的制备工艺。

背景技术

[0002]随着无机材料在工业、民用乃至各个领域的广泛应用，阻燃材料引起了全社会的关注。无机阻燃材料是应用前景广阔的材料，被认为是2l世纪的新型材料。耐高温低钠氢氧化铝作为最为广泛的无机阻燃添加剂之一，不仅具有耐高温阻燃的特性，而且相对于有机阻燃材料还具有高抗压强度、良好的绝缘性能、不发烟、不产生有毒气体等优点。因此，随着氢氧化铝应用领域及需求量的增加，其制备工艺的研究具有十分重要的理论意义和实际意义。传统氢氧化铝阻燃剂制备方法是采用机械法将粗铝粉碎，如布斯共捏合机、双螺杆挤出机等机械设备制备。

[0003]然而，传统的制备方法得到的氢氧化铝纯度较差，活性较低，导致其应用时，分散结合性较差，反而会影响材料的力学性能，因此，需要对现有的氢氧化铝制备工艺进行改进，得到综合性能更好的氢氧化铝。

发明内容

[0004]本发明的目的是提供一种活性氢氧化铝的制备工艺，以解决现有技术中的不足。[0005]本发明采用的技术方案如下：

一种活性氢氧化铝的制备工艺，配制偏铝酸钠溶液；

向偏铝酸钠溶液中引入有机醇和表面活性剂混合液，经过均匀分散，得到复合液；

向复合液中滴加无机酸溶液，进行中和反应，然后静置2-3小时，再进行抽滤，洗涤至中性，干燥至恒重，即得。

[0006]所述偏铝酸钠溶液质量分数为12.5-14%。

[0007]所述有机醇和表面活性剂混合溶液由山梨糖醇、异丙醇、十二烷基硫酸钠、去离子水混合而成；

所述混合溶液中山梨糖醇质量分数为15-18%；

所述混合溶液中异丙醇质量分数为8-10%；

所述混合溶液中十二烷基硫酸钠质量分数为2.8-3.5%。

[0008]所述有机醇和表面活性剂混合溶液与偏铝酸钠溶液混合质量比为1:5-8。[0009]所述无机酸为磷酸溶液。

[0010]所述磷酸溶液质量分数为6.5-7%。

[0011]所述中和反应分为两段反应：

无机酸溶液滴加时间为30min，前12min以80-86℃进行水浴保温，12min后，以55-60℃进行水浴保温。

[0012]所述洗涤采用清水进行洗涤，洗涤时间为20min。

[0013]所述干燥采用真空干燥方式进行：真空干燥温度为45℃，干燥时间为20h。

有益效果：

本发明方法通过向偏铝酸钠溶液中引入有机醇和表面活性剂混合液，能够在进行中和反应时，得到更加均匀细小的氢氧化铝粒子，并且，能够有效的抑制生成的氢氧化铝粒子聚集到一起，造成氢氧化铝粒子聚集过大，得到的氢氧化铝产品粒径均一、晶型好。通过在进行中和反应时，分为不同的两段水浴保温进行反应处理，首先，能够有效加快了反应速率，生产周期短，其次，先进行高温水浴反应，在提高反应速率的同时，能够有效的打下晶体生长的基础，然后再进行低温水浴进行反应，抑制晶体过快的生长，使得晶粒生长更加均一，提高氢氧化铝粒子的性能；

本发明方法制备的氢氧化铝粒子具有较高的活性指数，活性指数越大，表明粒子的活性越高，在进行应用时，能够更好的分散避免聚集，提高填充效果，增强其与基体之间的结合性能，大幅度的改善基体的性能。

附图说明

[0014]图1为活性氢氧化铝的SEM图。

具体实施方式

[0015]一种活性氢氧化铝的制备工艺，配制偏铝酸钠溶液；

向偏铝酸钠溶液中引入有机醇和表面活性剂混合液，经过均匀分散，得到复合液；

向复合液中滴加无机酸溶液，进行中和反应，然后静置2-3小时，再进行抽滤，洗涤至中性，干燥至恒重，即得。

[0016]所述偏铝酸钠溶液质量分数为12.5-14%。

[0017]所述有机醇和表面活性剂混合溶液由山梨糖醇、异丙醇、十二烷基硫酸钠、去离子水混合而成；

所述混合溶液中山梨糖醇质量分数为15-18%；

所述混合溶液中异丙醇质量分数为8-10%；

所述混合溶液中十二烷基硫酸钠质量分数为2.8-3.5%。

[0018]所述有机醇和表面活性剂混合溶液与偏铝酸钠溶液混合质量比为1:5-8。[0019]所述无机酸为磷酸溶液。

[0020]所述磷酸溶液质量分数为6.5-7%。

[0021]所述中和反应分为两段反应：

无机酸溶液滴加时间为30min，前12min以80-86℃进行水浴保温，12min后，以55-60℃进行水浴保温。

[0022]所述洗涤采用清水进行洗涤，洗涤时间为20min。

[0023]所述干燥采用真空干燥方式进行：

真空干燥温度为45℃，干燥时间为20h。

[0024]下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0025]实施例1

一种活性氢氧化铝的制备工艺，配制偏铝酸钠溶液；向偏铝酸钠溶液中引入有机醇和表面活性剂混合液，经过均匀分散，得到复合液；向复合液中滴加无机酸溶液，进行中和反应，然后静置2小时，再进行抽滤，洗涤至中性，干燥至恒重，即得。所述偏铝酸钠溶液质量分数为12.5%。所述有机醇和表面活性剂混合溶液由山梨糖醇、异丙醇、十二烷基硫酸钠、去离子水混合而成；所述混合溶液中山梨糖醇质量分数为15%；所述混合溶液中异丙醇质量分数为8%；所述混合溶液中十二烷基硫酸钠质量分数为2.8%。所述有机醇和表面活性剂混合溶液与偏铝酸钠溶液混合质量比为1:5。所述无机酸为磷酸溶液。所述磷酸溶液质量分数为6.5%。所述中和反应分为两段反应：无机酸溶液滴加时间为30min，前12min以80℃进行水浴保温，12min后，以55℃进行水浴保温。所述洗涤采用清水进行洗涤，洗涤时间为20min。所述干燥采用真空干燥方式进行：真空干燥温度为45℃，干燥时间为20h。

[0026]实施例2

一种活性氢氧化铝的制备工艺，配制偏铝酸钠溶液；向偏铝酸钠溶液中引入有机醇和表面活性剂混合液，经过均匀分散，得到复合液；向复合液中滴加无机酸溶液，进行中和反应，然后静置3小时，再进行抽滤，洗涤至中性，干燥至恒重，即得。所述偏铝酸钠溶液质量分数为14%。所述有机醇和表面活性剂混合溶液由山梨糖醇、异丙醇、十二烷基硫酸钠、去离子水混合而成；所述混合溶液中山梨糖醇质量分数为18%；所述混合溶液中异丙醇质量分数为8-10%；所述混合溶液中十二烷基硫酸钠质量分数为3.5%。所述有机醇和表面活性剂混合溶液与偏铝酸钠溶液混合质量比为1:8。所述无机酸为磷酸溶液。所述磷酸溶液质量分数为7%。所述中和反应分为两段反应：无机酸溶液滴加时间为30min，前12min以86℃进行水浴保温，12min后，以60℃进行水浴保温。所述洗涤采用清水进行洗涤，洗涤时间为20min。所述干燥采用真空干燥方式进行：真空干燥温度为45℃，干燥时间为20h。

[0027]实施例3

一种活性氢氧化铝的制备工艺，配制偏铝酸钠溶液；向偏铝酸钠溶液中引入有机醇和表面活性剂混合液，经过均匀分散，得到复合液；向复合液中滴加无机酸溶液，进行中和反应，然后静置2.5小时，再进行抽滤，洗涤至中性，干燥至恒重，即得。所述偏铝酸钠溶液质量分数为13.6%。所述有机醇和表面活性剂混合溶液由山梨糖醇、异丙醇、十二烷基硫酸钠、去离子水混合而成；所述混合溶液中山梨糖醇质量分数为16.3%；所述混合溶液中异丙醇质量分数为9%；所述混合溶液中十二烷基硫酸钠质量分数为2.9%。所述有机醇和表面活性剂混合溶液与偏铝酸钠溶液混合质量比为1:6.6。所述无机酸为磷酸溶液。所述磷酸溶液质量分数为6.7%。所述中和反应分为两段反应：无机酸溶液滴加时间为30min，前12min以82℃进行水浴保温，12min后，以58℃进行水浴保温。所述洗涤采用清水进行洗涤，洗涤时间为20min。所述干燥采用真空干燥方式进行：真空干燥温度为45℃，干燥时间为20h。

[0028]试验

活化指数：

将15g实施例与对比例方法制备的氢氧化铝添加到烧杯中，然后向烧杯中添加200mL的去离子水，搅拌40min，然后分离沉淀于烧杯底部的粉体，在80℃下烘干后，称重，得到沉淀质量：活化指数=（样品飘浮质量g/样品总质量g）×100%；

样品漂浮质量=样品总质量-沉淀质量；

（每组实验5次，取平均值）；

表1

活化指数%

实施例196.12

实施例296.35

实施例397.88

对比例185.26

对比例292.34

对比例1：与实施例3区别为偏铝酸钠溶液中不添加有机醇和表面活性剂混合溶液；

对比例2：与实施例3区别为中和反应温度均为58℃水浴保温；

由表1可以看出，本发明方法制备的氢氧化铝粒子具有较高的活性指数，活性指数越大，表明粒子的活性越高，在进行应用时，能够更好的分散避免聚集，提高填充效果，增强其与基体之间的结合性能，大幅度的改善基体的性能。

[0029]SEM成像分析

采用JSM-7001F型扫描电子显微镜对实施例3氢氧化铝粒子形貌结构、粒径大小、分散性进行分析：

本发明制备的氢氧化铝粒子呈现多边形片状，直径在60-120nm之间。

[0030]以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

说　明　书　附　图1/1页CN 112320829 A

图1

7