羧甲基淀粉的制备

1、选择玻璃仪器并组装合成装置；

参考仪器：

恒温水浴一套、电动搅拌器、200mL烧杯（或烧瓶）、真空抽滤装置等。

2、选择合适的试剂药品，确定合成路线。

参考药品：

  淀粉（小麦、玉米淀粉或木薯淀粉等）、氯乙酸、 氢氧化钠（10%溶液）、硼砂（ Na2B4O7-10H2O）。

参考合成路线：

用氯乙酸处理淀粉，使其分子中羟基上的氢被羧甲基取代（发生醚化），生成羧甲基淀粉，也能达到提高水溶性的目的，反应式如下：

3、

羧甲基淀粉胶粘剂的制备过程，参考步骤如下：

（1）羧甲基淀粉的制备

     在200mL烧杯（烧瓶）内，加入20mL水和10mL（0.025mol ）10%的氢氧化钠水溶液。边搅拌（机械搅拌或人工搅拌）边加入20g（0.12 mol ，按葡萄糖残基剂）淀粉和2 g（ 0.021 mol ）氯乙酸。混合均匀后将烧杯置入水浴中加热至45℃　，并保温反应10h，在此期间时而搅拌。反应完毕后将反应混合物移出水浴，用稀酸调节pH为6－7。抽滤，沉淀用水洗净，抽干即得羧甲基淀粉约20g，备用。

（2）载体糊料的制备

　　取步骤1中制得的羧甲基淀粉总量的1/5置入烧杯中，搅拌下加入25mL水，再加10%氢氧化钠水溶液1g，搅匀。加热至500℃，搅拌5－10min，得到载体糊料，备用。

（3）主体糊料的制备

　　在400mL烧杯中加入36mL水和0.4g（0.001mol）硼砂，搅拌溶解。然后加入剩余的羧甲基淀汾，搅拌均匀即得到主体糊料。

（4）胶粘剂的配制

搅拌下将2所制得的载体糊料慢慢加入3所制得的主体糊料中，继续搅拌15min使充分混匀，即得产品。

注意：1）氯乙酸是强腐蚀性物质，使用时要小心，戴手套操作，后注意密封。

2）硼砂是无色无味的晶体，稍溶于冷水而易溶于热水。硼砂遇热会逐步失去结晶水。在本实验中用以提高淀汾糊液的稳定性和粘性。

3）淀粉的羧甲基化操作应与其它实验同时进行，以节省时间。否则，整个实验约需12h才能完成

对比试验：在250ml的烧杯中加入30ml的去离子水，在搅拌下加入17g淀粉，打成乳后加入10%NaOH水溶液，调节PH值为1111111111恒温水浴加热，调节温度为60℃。反应40min。向溶液中滴加10ml高锰酸钾溶液90-100滴，1h內滴完。不时调节PH,当不足1111  时加碱调节，此时溶液为土黄色或灰黄色。向反应液中加50%硫酸调节PH=3～4，在搅拌0.5h充分酸化，此时溶液颜色变淡。搅拌下向反应液中加入亚硫酸氢钠适量，氧化液由灰黄色变为白色。停止搅拌，静置一会放去上部的水，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤三次。

 取上边抽虑脱水的淀粉饼，将其平铺在表面皿中在恒温箱中烘干0.5h，得淀粉胶黏剂样品。