火焰原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬

摘要:含铬工业废水会给人们的生存环境和人体健康造成严重威胁。因此，如何测定工业废水中的铬就引起了社会的广泛关注。本文采用火焰原子吸收分光光度法测定工业废水中的总铬，分析不同条件对测定结果的影响，并得出了一些有益的结论，为总铬的测定提供参考。

关键词:火焰原子吸收分光光度法；工业废水；总铬；影响

中图分类号：[f287.2] 文献标识码：a 文章编号：

铬是环境中主要污染物，其化合物主要以cr(ⅱ)、cr(ⅲ)和cr(ⅵ)的形式存在，但以cr(ⅲ)和cr(ⅵ)的化合物最为常见，其毒性则以cr(ⅵ)最强。有研究证明了cr(ⅲ)和cr(ⅵ)还原的可能性，铬的氧化状态在水中可能发生变化，因此，近年来倾向于铬的含量来规定水质标准。本文就介绍使用火焰原子吸收分光光度法测定工业废水总铬。

1 材料与方法

1.1 仪器

原子吸收分光光度计，铬空心阴极灯；超纯水机。

分析时除另有说明的，其它均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。

1.2试剂

盐酸（hcl）：p =1.19g/ml，优级纯;盐酸溶液，1+1;（hno3）：p =1.42g/ml，优级纯；溶液，1+3；过氧化氢（ho）：30%，优级纯；氯化铵水溶液，10%：准确称取10.00g氯化铵（nh4cl），置于小烧杯中用少量水溶解，然后全量转移到100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀；铬标准贮备液，1000mg/l：冰箱中2～4℃保存;铬标准使用液，50mg/l：准确移取铬标准贮备液5ml至100ml容量瓶中，加入盐酸溶液10ml，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。

1.3 方法原理

将试样喷入火焰，在空气-乙炔富燃火焰中形成的铬基态原子对357.9nm产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。

1.4 配制工作曲线

准确移取铬标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml于50ml容量瓶中，分别加入2.5mlnh4c1溶液和5.0ml盐酸溶液，用水定容至标线，摇匀，配制成铬含量为0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mg/l的标准溶液系列。然后按照优化后的条件，由低浓度到高浓度的顺序测定标准溶液系列的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的铬标准溶液的浓度（mg/l）绘制工作曲线。

1.5 样品测定

按照已优化的仪器条件测定试样的吸光度，扣除全程序空白吸光度后，从校准曲线上查出试样中铬的浓度。每测定10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入一定浓度的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。

2 仪器条件优化

2.1 乙炔流量的影响

设定狭缝宽度为0.2nm，燃烧头高度为9mm，空气流量为400l/h，调节乙炔流量为60～120l/h，以1mg/l铬标液为测试溶液，连续测定6次，计算6次测定吸光度均值和标准偏差，考查乙炔流量对灵敏度和重复性的影响，见表1。

表1不同乙炔流量对测定结果的影响

从表1看出，随着乙炔流量的增加，灵敏度呈先上升后降低的趋势，当乙炔流量为90～100l/h时，灵敏度较好，且在该范围内，重现性也较好，因此选择乙炔流量为100l/h。

2.2燃烧头高度的影响

设定狭缝宽度为0.2nm，乙炔流量为100l/h，空气流量为400l/h，调节燃烧头高度为5～12mm，以1mg/l铬标液为测试溶液，连续测定6次，计算6次测定吸光度均值和标准偏差，考查燃烧头高度对灵敏度和重复性的影响，见表2。

表2不同燃烧头高度对测定结果的影响

从表2看出，灵敏度随着燃烧头高度的升高呈先上升后降低的趋势，燃烧头高度为7～10mm时，灵敏度较高，当燃烧头高度为9mm时，灵敏度最好，因此确定燃烧头高度为9mm。

2.3狭缝宽度的影响

设定乙炔流量为100l/h，空气流量为400l/h，燃烧头高度为9mm，调节狭缝宽度为0.2～1.2nm，以1mg/l铬标液为测试溶液，连续测定6次，计算6次测定吸光度均值和标准偏差，考查狭缝宽度对灵敏度和重复性的影响，狭缝宽度0.2nm时，灵敏度最高，重复性最好，见表3。

表3不同狭缝宽度对测定结果的影响

3结果分析

3.1不同类型的酸对铬的影响

分别选取盐酸、和硫酸，配制不同酸含量的1mg/l铬标液为测试溶液，测定吸光度值和标准偏差，考查不同种类酸对测定结果的影响，见表4。

表4不同类型的酸对测定结果的影响

从表4看出，不同和硫酸含量1mg/l铬溶液的灵敏度均极低。1mg/l铬溶液盐酸含量5%时，吸光度较高，相对标准偏差最低，因此盐酸的含量选择为5%。

3.2不同含量氯化铵对铬测定的影响

配制1mg/l铬标液，氯化铵含量分别为0、0.5%、1%、2%和5%，测定吸光度值和标准偏差，考查不同含量的氯化铵对测定结果的影响，测定结果见表5。

表5不同含量氯化铵对测定结果的影响

铬在氧化过程中常产生难熔的高温氧化物，加入氯化铵可增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物。从表5看出，1mg/l铬溶液氯化铵含量0.5%时，吸光度最大，相对标准偏差最低，因此氯化铵的含量选择为0.5%。

3.3线性范围和灵敏度

每天绘制一条校准曲线，标准溶液系列在0～4mg/l范围内，共绘制9d，见表6。

表6校准曲线比较分析

由表6可知，在选定的条件下，斜率范围是0.0784～0.05，截距范围是0.0033～0.0110，相关系数均等于大于0.9994，说明9天校准曲线较稳定。本方法以校准曲线的斜率度量灵敏度，斜率平均值约为0.086，即灵敏度为0.086。

3.4检出限和测定下限

按照样品分析的全部步骤，通过对7个空白样品的7次测定，计算吸光度均值、标准偏差、检出限及测定下限，见表7。

表7方法检出限、测定下限测试数据

由表7可知，通过对7个空白样品的7次测定，方法的检出限平均值为0.08mg/l，测定下限为检出限乘以4，结果为0.32mg/l。

3.5方法的精密度

分别取低（0.25mg/l）、中（2.5mg/l）、高（4.5mg/l）浓度铬标准溶液，重复测定6次，见表8。

表8精密度测试数据

低中高3个样品的6次测定，相对标准偏差(rsd)分别为6.9%、1.5%、和1.0%，均达到方法学要求。

3.6标准参考物质测定

本方法测定国家环境保护总局标准样品研究所gsb07-1187-2000标准参考样，标准值为0.869±0.054mg/l，测定值为0.831～0.911mg/l(=9，平均值为0.876mg/l)，测定值在标准值范围内，见表9。

表9标准参考物质测定结果

4结论

通过对影响总铬测定的各个因素进行研究，确定了火焰原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬的实验条件，并对该方法的准确度进行验证。结果表明：火焰原子吸收分光光度法对工业废水中总铬的测定结果精确度和准确度较高，且操作简便，便于推广，适用于工业废水中总铬的测定。

参考文献

[1] 张向和.火焰原子吸收分光光度法测定总铬[j].环境工程,2004年第06期

[2] 鲁丹;陈海青.火焰原子吸收法测定水中总铬的影响因素探讨[j].中国公共卫生,2004年04期