纳米晶磁性材料的发展

纳米晶磁性材料的发展

罗辉周锦银。李凡戴挺吴炳尧

（东南大学机械系南京市２１００１８）

摘要：纳米晶磁性材料因其特殊的组织结构特点而具有优异的磁性能。

本文主要阐述了纳米晶磁性材料的制备和性能控制，并展望了纳米晶磁性

材料的应用前景。

关键词：纳米晶磁性材料制备应用

１概述

电磁元件的高质量化、小型化、轻量化及

高可靠性化发展促进了磁性材料的又一次革

命性的飞跃——纳米晶磁性材料的出现。

纳米晶材料是晶料尺寸在１。１００ｎｍ之

间的多晶材料。由于晶粒尺寸极小及位于晶

界处原子占较大的体积分数，与常规粗晶材

料相比，纳米晶材料有着许多优异的力学、热学、光学、电学和磁学性质，已成为跨世纪材

料科学研究的热点。

２纳米晶磁性材料的制备

纳米晶材料的制备原理总的来说可归纳

为两类，即直接纳米晶化和非晶晶化机理。

直接晶粒纳米晶化是指直接将晶粒细化到纳

米级；非晶晶化是在获得非晶后再对其进行

超微晶化热处理，从而获得纳米晶材料。

１９８８年ＹｏＳｈｉｚａｗａ等人ｕＪ将“急冷喷铸”的母

相非晶合金在晶化温度附近退火，首次获得

了具有优异软磁性能的被称为“Ｆｉｎｅｍｅｔ”的

Ｆｅ—Ｓｉ—Ｂ—Ｎｂ—Ｃｕ软磁合金。

目前纳米晶粉体已经实现商品化，但大

块纳米晶材料还处在实验研究阶段。纳米晶

磁性材料的制备技术关系着纳米晶材料的最

终工业应用。目前纳米晶微粒制备技术可分

为【２。』：（１）气相法：包括气体冷凝法、活波氢

一熔融金属反应法、溅射法、流动液面上真空

蒸镀法、通电加热蒸发法、混合等离子法及激作者单位系江苏省冶金资产管理有限公司科技信息处光诱导法、化学气相沉积法等；（２）液相法：沉积法、喷雾法、蒸发法、溶剂挥发分解法、溶胶凝胶法及电沉积法；（３）固相法：高能球磨法及非晶晶化法。其中溅射法、机械合金化法及非晶晶化法是常用的纳米晶磁性材料制备方法。它们各有其优缺点：溅射法的工艺过程比较简单、成本低、产量大、晶粒度和变化易控制，并且目前该工艺比较成熟，但是该法只能制得二维的薄带，并且在制备过程中由于不可避免地与辊表面接触，而辊表面总存在一些缺陷，因而通过此法制得的条带存在微裂纹等缺陷；机械合金化法（ＭＡ）也是一种制备纳米晶的有效方法，该法是１９７０美国ＩＩＮｃＯ公司的Ｂｅｎｉｉａｍｉｎｌ４ｊ为制备Ｎｉ基氧化物粒子弥散强化合金而研制成功的一种新工艺。１９８８年ｓｈｉｎ鼬【５］首先利用该法合成了Ａ１一Ｆｅ纳米晶合金。该法工艺简单、效率高，并能制备出常规方法难以获得的高熔点金属和合金纳米材料，还可以制得互不相溶体系的固溶体、纳米金属间化合物及纳米晶陶瓷复合材料等，因而是制备纳米晶磁性材料的一种有效工艺方法。非晶晶化法是在非晶基础上通过退火热处理实现纳米晶化的一种方法。

３影响纳米磁性材料的性能诸要素分析影响纳米晶磁性材料的性能的因素很多，其主要因素有成分、粉备工艺和后续

　万方数据２００１年第４期江苏冶金７

压结和热处理工艺。因此要改善和获得优良的纳米晶磁性材料性能也必须从这几个方面着手：

３．１成分

磁性材料分为硬磁和软磁两大系列。在软磁系列中，硅钢和Ｆｅ—Ａｌ—Ｓｉ材料具有较高的饱和磁感Ｂｓ值，但其有效磁导率肚。较低，特别是在高频范围内；高镍超坡莫合金具有高初始磁导率、低的矫顽力Ｈｃ和低的损耗Ｐ，磁性稳定，但Ｂｓ不够高（Ｂｓ＝０．７Ｔ），频率大于２０ｋＨｚ时，Ｐ和Ｈｃ都不理想；钴基合金具有高肛ｉ、低Ｈｃ，在同频范围内有低的Ｐ和高的肚。，但是Ｂｓ值较低（Ｂｓ＝０．６～０．８５Ｔ）；铁基合金Ｂｓ高，但肛。低ｌ６｜。超微晶（Ｆｉｎｅｍｅｔ）合金不但具有高的饱和磁感Ｂｓ，而且具有高的磁导率“。新近的研究报道指出一Ｊ：用铝代替“Ｆｉｎｅｍｅｔ”中的ｃｕ所得到的纳米晶软磁合金具有低磁致伸缩、高磁导率、低铁芯损耗等特征，其弘。达５９０００，磁致伸缩达ｌＯ－７级。在铁基软磁合金中加入Ｎｂ、Ｍｏ、ｃｒ可以减小磁致伸缩系数。本实验室开发的ＦｅＮｉＰ系纳米软磁合金∽』，通过复合添加ｃｕ、Ｎｂ等元素，饱和磁感Ｂｓ高达１．８８Ｔ。在硬磁中，新近研制成功的纳米硬磁ＮｄＦｅＢ的性能较好，是一种最有前途的硬磁材料，被誉为２１世纪磁记录的领导材料，如ＨＤＤＲ（氢化一歧化一分解一再结合）方法制备的各向异性ＮｂＦｅＢ粘结磁体１９Ｊ是在ＮｂＦｅＢ中添加了Ｇａ、ｃｏ、ｚｒ等合金元素，其磁能积达到（ＢＨ）。。＝１４４ｋＪ／ｍ３。另外针对各种不同的纳米晶磁性材料，加入不同的添加元素将得到不同特殊要求的性能或使其性能得到进一步改善。例如，Ｋｓｕｚｕｋｉ等人【１０Ｊ在ＦｅｚｒＢ和Ｆｅ｝船．中加入ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ等元素，发现这些元素不同程度地改善了合金的磁性能并细化了ｂｃｃ相组织，尤其以ｃｕ作用最为突出，报道中指出通过加入添加元素ＦｅｚｒＢ和Ｆｅ｝ｉｆＢ的饱和磁感强度得到了显著提高（达到了Ｂｓ＝１．７Ｔ）３．２成型工艺

纳米材料通常是将纳米微粒采用热等静压ＨＩＰ（ｈｏｔｉｓｏｓｔａｔｉｃｐｒｅｓｓｉｎｇ）、冷等静压ｃＩＰ（ｃ０１ｄｉｓｏｓｔａｔｉｃｐｒｅｓｓｉｎｇ）、模压；ＭＰ（ｍｏｕｌｄｐｒｅｓｓ．ｉｎｇ）、注射成型或烧结等方法成型的。成型压力和生坯密度对于成型材料特别重要。密度会影响到磁性材料和制品的物理、力学、磁性能和电阻性能，磁感应强度随着成型压力的增高而提高；Ｅｒｂ等人ｕｌｊ指出：较高的孔洞率以及在内表面上形成氧化物将大大降低纳米晶磁性材料的饱和磁强。潘保武对ｗ—ｃｕ纳米晶合金进行了冷压成型研究，结果表明ｕ２Ｊ：冷等静压工艺比模压工艺得到的坯体致密度高１５％。

对于在成型中采用了粘结剂的纳米晶磁性材料，粘结剂也是影响其性能的一个关键因素。用于磁性材料中的粘结剂通常是热塑性树脂、热固性树脂、合成橡胶等。蒋龙对比了三种粘结磁体用的粘结剂，结果表明¨４ｊ：将２．５％（重量百分比）的粘结剂和磁粉混合均匀并制成粘结磁体后，得到密度为５．８∥ｃｍ３，（ＢＨ）。。＝７６ｋＪ／ｍ３。本实验室对ＦｅＮｉＰ系纳米软磁合金∞Ｊ的成型采用了加粘结剂和不加粘结剂两种方法（压力为１０ＭＰａ），对两种样品进行ＴＥＭ分析，实验结果表明：在成型过程中加入粘结剂，致密度明显提高。３．３热处理和烧结工艺

磁感应强度是烧结密度的函数ｕ５｜，选择适当的退火时间和温度能达到所要求的致密度。较高的退火（或烧结）温度可以提高密度使宏观缺陷（例如残留气孔）减至最少，并促进了畴壁的活动性，因而提高了磁感应强度，并使产品的磁导率得到改善。烧结气氛可促进脱除润滑剂，防止在烧结循环早期被氧化；提高烧结气氛的温度会促进粉末表面氧化物的还原，提高颗粒接触面之间的扩散速度。值得注意的是粉末冶金纳米软磁材料的微观组织对各种杂质（特别是Ｃ、Ｏ、Ｎ之类间隙型元素）都很敏感，其残余含量对这种材料的矫顽力和磁导率有很大的影响。烧结气氛对矫顽力和磁导率之类的对于组织敏感的性能会产生显著的影响。通过控制退火温度和时问

　万方数据８江苏冶金２００１年第４期

在非晶相中析出５０％一７０％体积分数的微最佳值。纳米晶软磁合金性能综述如表１［ｔ６Ｊ晶相，将使超微晶（纳米晶）材料的性能达到

表ｌ各种软磁材料性能及应用比较

４结束语

纳米晶材料由于其特殊的组织结构特点而具有优异的性能，具有广阔的应用前景。美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”，欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划［２２３；日本在１０年内将投资２５０亿日圆发展纳米材料和纳米科学技术；我国的自然科学基金、“８６３”项目、“９７３”项耳、“攀登计划”以及国家重点实验室都将纳米材料列为优先资助项目。目前纳米晶磁性材料的研究和发展方向主要集中在以下几个方面：

（１）纳米晶磁性材料的基础研究（包括成分、结构和性能等研究）；

（２）纳米晶磁性材料的多元化；

（３）纳米晶磁性材料的合理制备；

（４）纳米材料的工业化及实际应用；

参考文献

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（收稿日期：２００１—０４—２０）

　万

方数据

纳米晶磁性材料的发展

作者：罗辉， 周锦银， 李凡， 戴挺， 吴炳尧

作者单位：罗辉,李凡,戴挺,吴炳尧(东南大学机械系,南京市,210018)， 周锦银(江苏省冶金资产管理有限公司科技信息处)

刊名：

江苏冶金

英文刊名：JIANGSU METALLURGY

年，卷(期)：2001，29(4)

引用次数：0次

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1.期刊论文封向东.王治国.祖小涛.霍永忠.林理彬离子注入制备纳米晶研究进展-材料导报2002,16(9)

离子注入技术是一种在材料近表面形成埋层纳米晶的一种非常有效的方法.纳米晶的出现使得基体材料具有特殊的物理性质.综述了近几年来利用离子注入技术形成的金属、半导体、磁性材料纳米晶的发展情况及其潜在的应用,并提出了现存的问题.

2.学位论文林青Fe基纳米晶及非晶磁性材料的机械合金化制备及性能研究2001

该文彩机械合金化法制备了Fe基纳米晶及非晶磁性材料,并对材料的微观组织进行了分析.同时,对机械合金化法制备的磁性能进行了研究.该文选用Fe元素为基体,以B、Si为添加元素,采用机械合金化制备新材料的工艺,对制备Fe基纳米晶及非晶磁性材料进行了尝试并初步研究了球磨时间、球磨气氛等因素对不同成分合金的晶粒尺寸、磁性能的影响,同时,在关于球磨机理方面,也进行了初步的探讨.

3.期刊论文肖军.潘晶.刘新才.XIAO Jun.PAN Jing.LIU Xin-cai高能球磨法及其在纳米晶磁性材料制备中的应用

(一)-磁性材料及器件2005,36(1)

高能球磨是制备纳米晶磁性材料的方法之一.综述了该技术制备纳米晶金属材料的热力学、动力学、扩散和化学反应等机制以及该技术中主要工艺参数(如球磨介质、球料比、球磨气氛、过程控制剂和球磨引起的温升)对球磨过程和产物相的影响.介绍了采用高能球磨法制备纳米晶磁性材料的研究与进展.

4.会议论文金重勋.林致远.张晃伟.张文成软磁大块非晶及双相纳米晶永磁性材料新进展2004

本文探讨三元软磁大块非晶与双相纳米晶永磁合金磁性材料近年来之新进展,特别是学术界最近的一些重要成果.在软磁大块非晶合金方面,主要探讨高磁饱和的三元铁基大块非晶合金设计、研究上发现了一系列这类非晶成分,特别是Y-Fe-B系合金,其可以铜模铸造成直径一毫米以上的大块非晶,其饱和磁化量大于1.6T,电阻率高于200μΩ/cm.在硬磁双相奈米晶合金方面,以Pr<,10>Fe<,90-x>B<,x>及PryFe90-yB<,10>三元成分单轮快淬法可以得到iHc>8.3kOe,Br>9.3kG,(BH)m>15MGOe之薄带,倘若以Ti、Nb等少量耐火元素制换铁,在接近2:23:3成分比的组成,可提升其矫顽磁力8-5~13kOe与最大磁能积15~17.8MGOe.

5.学位论文郁黎明纳米晶复合NiZn功率铁氧体的制备、结构与性能表征2005

随着微电子器件小型化低功耗方向的发展，也对作为现代信息技术领域应用广泛的磁电子器件提出了相应的要求，同时电磁性能也要求向高磁导率、高频、宽频和低损耗方向发展。具有尖晶石(AB2O4)结构的NiZn铁氧体，作为一种多元复合金属氧化物烧结体，在磁电子学高频应用领域一直起着重要的作用。因而该材料的频率损耗问题始终是该材料研究中的主题。特别是电子和信息产业对产品的小型化、集成化和模块化要求日益增高的情况下，除了对材料的高磁导率和使用频率宽度上的要求外，在材料制备工艺和器件组合配套方面也提出了新的要求，特别是低温烧结技术方面。因此，开发磁导率高、饱和磁化强度高、截止频率高并能低温烧结的NiZn铁氧体材料，对推动微电子制造业的进一步发展有着重要的意义。本论文工作将纳米技术引入NiZn铁氧体的制备过程，从原料制备方法探索入手，系统研究了纳米晶NiZn铁氧体形成机理，纳米晶合成NiZn铁氧体的烧结机理、结构和性能表征；研究了纳米晶复合NiZn铁氧体的的高频磁特性和损耗特性，为微电子器件小型化、集成化、一体化和制作高频低耗功率器件提供了重要的基础研究资料。本论文共分七章，主要内容为：

第一章综述了当今铁氧体磁性材料的研究进展，以纳米技术在磁性材料研究中的应用为着眼点，分析了目前相关铁氧体的制备工艺；在此基础上

，针对传统铁氧备工艺的局限，提出了凝胶自燃法制备铁氧体纳米晶与前驱物的新工艺。

第二章系统研究了凝胶自燃法合成纳米晶NiZn铁氧体的过程，制备条件对纳米晶铁氧体合成的影响，纳米晶铁氧体的结构和磁性能表征，提出了凝胶自燃法合成纳米晶NiZ铁氧体的物理机制。

第三、四章提出了纳米晶再次复合的方法，即把纳米晶铁氧体直接造粒、成型和烧结制备成多晶铁氧体的方法，研究了溶胶过程中掺杂制成掺杂纳米晶铁氧体，然后再通过造粒、成型和烧结制备成多晶NiZn铁氧体工艺；研究了不同掺杂种类、不同掺杂量和不同烧结温度的纳米晶复合NiZn铁氧体的显微结构；用球体模型解释了纳米晶复合NiZn铁氧体的烧结机理；重点考察了烧结温度、掺杂种类和浓度对纳米晶复合NiZn铁氧体显微结构影响，探讨了显微结构与高频损耗与磁性能关系。

第五章研究了纳米-微米复合烧结NiZn铁氧体的工艺，研究了这种复合材料低温烧结后的高频损耗和磁谱特性，为未来利用可控制备纳米晶颗粒尺寸方法，设计和制备不同种类纳米晶、微米晶复合材料，制备特殊结构功能材料和复合结构材料奠定了基础。

第六章给出了一种利用高能球磨法制备纳米晶NiZn铁氧体的新方法，研究了用高能球磨合成纳米晶NiZn铁氧体的过程，对高能球磨合成纳米晶效率进行了评估，证明高能球磨亦不失为一种制备NiZn纳米晶铁氧体的有效方法。

第七章对出了本论文工作给予了总结，并对未来研究进行了展望和讨论。

整体而言，本工作通过纳米晶复合技术成功实现了NiZn铁氧体材料的低温烧结，解决了NiZn铁氧体材料制备中的一些关键技术，申报了国家发明专利，获得了具有自主知识产权的创新性研究成果，经专家鉴定该材料综合性能处于国内领先地位，达到当今国际同类材料的先进水平。本工作研究内容和所建立的一些新方法、新工艺，不仅可用于铁氧体材料生产，还可以推广应用到相关精细陶瓷的制备过程中。

6.会议论文刘瑞军.高宏.田丁.翟玉春纳米磁性材料的研究与应用2002

本文介绍了纳米晶软磁材料,纳米晶稀土永磁材料,纳米颗粒型磁记录材料和磁性液体等各种纳米磁性材料的研究现状,及其在汽车工业、磁记录工业和磁致冷等几个方面的应用状况.

7.会议论文钟满福.温鸣非晶纳米晶软磁材料的制备与应用2004

本文综述了磁性非晶纳米晶材料作为一种功能材料在研究和应用方面的新进展.介绍了非晶纳米晶磁性材料的磁性特性、制备方法以及最新的发展和应用,并展望了这些领域的发展趋势。

8.会议论文王润.周寿增稀土磁性材料最近研究进展2001

本文简要介绍新金属材料国家重点实验在稀土磁性材料方面近几年的研究进展:发明了一种<110>轴向取向的(Tb<,0.3>Dy<,0.7>)(Fe,M)<,1.95>稀土超磁致伸缩材料,它具有低场高性能,在40KA/m磁场和5MPa的预压应力下,磁致伸缩应变达到950～1150ppm;研究了Pr<,2>Fe<,14>B/α-Fe双相纳米晶复合快淬薄带的永磁材料,如研究了Pr<,8.5>Fe<,76.5-x>Co<,10>Cu<,x>B<,5>(x=0,0.5,1.0,2.0,3.0)合金快淬带的显微结构与磁性能,研究热等静压退火中压力对Pr<,8>Dy<,1>Fe<,74.5>Co<,10>Nb<,0.5>B<,6>合金薄带组织与性能的影响;研究了制造高性能烧结Nd-Fe-B永磁材料的若干关键技术,现在可在200t产业化生产线稳定地大批量生产磁性能为:Br=1.37～1.39T,H<,ci>=1114～1353kA/m,(BH)m=350～366kJ/m<'3>的烧结Nd-Fe-B系永磁材料.下面将扼要介绍上述三方面的研究进展.

9.学位论文黎伦FeZrBCo软磁纳米晶薄带的制备及其交流磁响应2008

早在六十年前人们就发现了铁磁丝的电阻抗磁场特性，但直到1994年人们对巨磁阻抗效应(GMI效应)的研究才越来越深入和广泛。最初，人们是在非晶磁性材料中发现GMI效应的，如在软磁非晶丝和薄带等材料。后来当人们认识到影响GMI效应的重要因素有材料的软磁性，体系的磁各向异性(强度，方向和分布)，磁弹性各向异性后，为研究具有不同组分、不同形状的GMI效应材料，人们开始将研究范围从Co基非晶扩大到Fe基纳米晶；形状也扩展到

：复合非晶丝、同轴电缆结构复合丝、纳米晶软磁体、溅射薄膜(单层和多层)、三明治结构等材料。而为了从各个不同的角度说明GMI效应的起因和应用条件，制备方法也有了多种退火方式：磁场退火、应力退火、扭力退火、电流焦耳热退火以及以上退火方式的组合。多年来人们的研究取得了许多突出的成就，相应地人们也制成了很多适用的传感器并在人们的生产和生活中取着不可替代的作用。

当给Fe基纳米合金通一高频交流电时，其体现出良好的软磁性能，如：很高的磁导率、很小的磁各向异性、较低的矫顽力、无磁致伸缩等。因此

，Fe基纳米合金倍受人们的关注。最近几年出现了许多研究软磁材料巨磁阻抗效应的文章，如对Fe-Zr-B，Fe-Co-B，Fe-Nb-B和Fe-Zr-B-Cu，Fe-Cu-Nb-Si-B等纳米晶薄带软磁性能及其在各种传感器、读写头等方面的应用研究。但是，据我们所知，到目前为止还没有发现过任何关于四元Fe-Zr-B-Co纳米晶薄带GMI效应方面的研究。为了探寻一种基于GMI效应的，在磁存储和传感器等方面具有更大应用价值的软磁材料，本论文第一次对Fe-

xZr7B4Cox(x=1，1.5；at.％为原子比)软磁纳米晶薄带的GMI效应做了详细研究，并对其GMI效应的物理机制和影响因素作了详细分析。纳米晶薄带由真空甩带法制得，甩带速度为40m/s。巨磁阻抗效应由HP4294A阻抗分析仪在室温下测得，试验结果显示材料存在一个最佳退火温度，一个最佳工作频率

，还有一个横向磁各向异性场。具体如下：Fe87.5Zr7B4Co1.5纳米晶薄带经700℃退火后，在f=0.5MHz,H=900e,GMI(Z)％达到-45％;Fe88Zr7B4Co1纳米晶薄带经650℃退火后，在f=0.9MHz,H=900e,GMI(Z)％达到-52％；横向磁各向异性场分别在2Oe-5Oe和9Oe-12Oe。

10.期刊论文梁志梅.王如.崔春翔.吴瑞国.LIANG Zhi-mei.WANG Ru.CUI Chun-xiang.WU Rui-guo

Sm3(Fe,Co,Ti)29合金HD和HDDR处理研究-功能材料2006,37(6)

深入研究了合金Sm3Fe18.5Co9Ti1.5的HD和HDDR处理过程.HD过程分别于350、400和450℃处理4h;HDDR过程于800℃处理2h.试验发现HD和HDDR法均可有效的对合金进行破碎处理,HDDR法由于其形核长大机制可有效的用于制备纳米晶复合材料;350℃时HD法可以有效的进行,随着温度的升高试样发生分解反应.给出了HD及HDDR处理后合金所表现的典型形貌.

本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_jsyj200104003.aspx

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