
一、实验目的
(1)了解并掌握水的pH的测定,水中Cl含量的测定,水的色泽、口味、嗅味、澄清度等感官检验与评定
(2)熟悉pH计、离子选择性电极的使用方法及构造
二、实验材料
(一)水的pH的测定
pH酸度计、 pH 为6.86、4.00、9.18的标准溶液,待测的HCL-KCL溶液、HAc-NaAc溶液、NH3-NH4+溶液
(二)水中Cl含量的测定
氯离子选择性电极、双盐桥甘汞参比电极、酸度计、1mol/L NH4NO3-0.06mol/L HNO3混合溶液、1.00mL0.0200mol/LKCl标准溶液
(三)水的色泽、口味、嗅味、澄清度等感官检验与评定
三、实验原理
(一)水的pH的测定
1. pH玻璃电极的结构
玻璃电极使用前,必须在水中浸泡,使之生成一个三层结构,即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层。
2.响应机理(膜电位的产生):
当球状玻璃膜的内外玻璃表面与水溶液接触时,Na2SiO3晶体骨架中的Na+与水中的H+发生交换:
G-Na+ + H+====G-H+ + Na+
因为平衡常数很大,因此,玻璃膜内外表层中的Na+的位置几乎全部被H+所占据,从而形成所谓的“水化层”。
(二)水中Cl含量的测定
氯离子选择性电极是由AgCl和Ag2S的粉末混合物压制成的敏感膜,当将氯离子选择性电极浸入含Cl-的溶液中,可产生相应的膜电势(膜电势的大小与Cl-活度的对数值成线形关系)。
以氯离子选择性电极为指示电极,双液接甘汞电极为参比电极,插入试液中组成工作电池,当氯离子浓度在1~10-4mol/L范围内,在一定的条件下,电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。
标准加入法是先测量电极在未知试液中的电动势,然后加入小体积待测组分的标准溶液,混合均匀后再测混合液中的电动势,根据两次测量的差值,代入公式计算待测组分的浓度。
先取体积为Vx、浓度为cr,x的样品溶液,测得电动势Ex,再在样品溶液中加入体积为Vs、浓度为cr,s的标准溶液,测得电动势Ex+s,参比电极作正极,指示电极作负极时,对阴离子,得
(三)水的色泽、口味、嗅味、澄清度等感官检验与评定
四、实验步骤
(一)水的pH的测定
1.在测定溶液pH 值时,将pH 电极、参比电极、和电源分别插入相应的插
中。将功能开关拨止pH 位置。
2.仪器接通电源预热30 分钟(预热时间越长越稳定)后,将所有电极插入pH6.86 标准缓冲溶液(第一种)中,平衡一段时间(主要考虑电极电位的平衡),待遇读数稳定后,调节定位调节器,使仪器显示6.86。
3.用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入pH4.01 标准缓冲溶液(第二种)中,待遇读数稳定后,调节斜率调节器,使仪器显示4.01。仪器就校正完毕。为了保证精度建议以上2、4.两个标定步骤重复一、二次。一旦仪器校正完毕,“定位”和“斜率”调节器不得有任何变动。
4.用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入样品溶液中进行测量。若测定偏碱性的溶液时,应用pH6.86 标准缓冲溶液(第一种)和pH9.18 标准缓冲溶液(第二种)来校正仪器。为了保证pH 值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正。注意校正时标准溶液的温度与状态(静止还是流动)和被测液的温度与状态要应尽量一致。在使用过程中,遇到下列情况时仪器必须重新标定:①换用新电极;②“定位”或“斜率”调节器变动过。
用已定位的PH计测量待测得未知液,最好事先用与其PH接近的标准缓冲溶液标定,测得的值会更加精确。
(二)水中Cl含量的测定
1、将氯离子选择性电极和双盐桥甘汞参比电极与酸度计接好,通电预热15分钟,使仪器稳定。
2、按模式键至温度档(温度符号闪烁),再按上下键调节温度至室温(溶液温度),再按确定键将更改值输入。
3、取2个50mL容量瓶,各加入25.00 mL自来水样和10.00mL 1mol/L NH4NO3-0.06mol/L HNO3混合溶液。
4、用蒸馏水稀释至50mL,定容,摇匀。
5、将溶液全部转入到小烧杯中,分别测量其电动势。
6、两烧杯中分别加入1.00mL0.0200mol/LKCl标准溶液,摇匀,分别测量其电动势。
(三)水的色泽、口味、嗅味、澄清度等感官检验与评定
09级食品营养与检验教育1班
0905108001-0905108005 陈瑾、陈柯、程云云、刘会芳、刘媛媛
