水泥三氧化硫的测定作业指导书

1.参考标

GB/T 176－1996 《水泥化学分析方法》

2.适用范围

适用于熟料、成品中三氧化硫的测定。

3.试验仪器药品

3.1  400ml烧杯、150ml烧杯

3.2  漏斗

3.3  快速定性滤纸、慢速定量滤纸

3.4  电炉可调

3.5  洗瓶

3.6  分析天平

3.7  瓷坩埚

3.8  氯化钡（10%）

3.9  玻棒

3.10 漏斗架

3.11 银（1%）溶液

4.试验过程

4.1 称取约0.5试样，精确至0.0001，置于150ml烧杯中，加入30~40ml水，使其分散，加10ml盐酸（1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全，将溶液加热微沸5分钟，用快速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次，调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下滴加10ml 10%的氯化钡热溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液的体积应保持在200ml），用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，1%的AgNO3检验直至无氯离子为止。

   4.2 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化后在800度的马弗炉内灼烧30分钟，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量，反复灼烧，直至恒重。

5.结果表示：

5.1 三氧化硫的百分比含量按下式计算：

 %

式中：XSO3——三氧化硫的质量百分数%；

m2——灼烧后沉淀质量g；

m1——试样的质量g；

0．343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

6.三氧化硫（ＳＯ３）的测定——    静态离子交换法

准确称取0.2克试样,置于100毫升的烧杯中(预先放入5克树脂和10毫升热水及一根封闭的磁力搅拌棒),摇动烧杯使试样分散,向烧杯中加入50毫升沸水,立即置于磁力搅拌器上搅拌10分钟,以快速滤纸过滤,用热水将滤纸上的树脂及残渣洗2~3次(保存滤纸上树脂,以备再生),滤液及洗液收集于预先盛有2克树脂及一根封闭的磁力搅拌棒的150毫升烧杯中,将烧杯再置于搅拌器上搅拌3分钟,取下以快速滤纸过滤于200毫升烧杯中,用热水洗涤树脂4~5次,向溶液中加入7~8滴10g/L的酚酞指示剂,用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红不再消失。

7.三氧化硫的百分含量按下式计算:

%

式中: TSO3——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/ml；

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，ml；

m——试样的质量，g。