
学院:化学与材料工程学院 班级:材料高分子091班 2011—2012 学年第二学期
| 学 号 | 150409127 150409128 | 姓名 | 张正斌 刘海鹏 | 指导教师 | 朱亚辉 |
| 实训项目名称 | 丙烯酸脂类乳胶漆的制备 | ||||
| 地点 | 敬行楼高分子化学实验室 | 时间 | |||
| 实训目的与要求: 1、掌握制备丙烯酸酯乳胶漆的各种聚合反应机理,达到理论与实际应用相结合; 2、掌握聚合配方和聚合反应条件,在确定体系组成原理、作用、配方设计及用量等方面得到初步锻炼; 3、对聚合工艺条件的设置有所了解,进一步掌握聚合单体配比、聚合温度和反应时间等因素的确定方法。 | |||||
| 实训方案设计及原理: 随着建筑业的发展和住宅业的兴起,乳胶漆广泛地用于室内装修和高楼外墙的装饰。乳胶漆是一种水性涂料,以水作为分散介质,高聚物分子均匀地分散在水中形成稳定的乳液作为成膜物质,加入颜填料和各种功能性助剂,经分散研磨形成一种混和分散体系。其组成中有机溶剂含量低,只有2%-8%左右。目前,乳胶漆的品种主要有聚醋酸乙烯乳胶漆、乙苯乳胶漆、苯丙乳胶漆、纯丙烯酸酯乳胶漆、叔碳酸酯乳胶漆等,近年来还出现高弹性和高耐候性的有机硅单体、有机氟单体改性丙烯酸乳胶漆。乳胶漆由乳液,颜填料,助剂和水四个部分组成。 1、乳 液 乳胶漆的乳液决定了乳胶漆的附着力,耐水性,耐沾污性,耐老化性,成膜温度,储存稳定性等根本性能。乳液可以自行合成,也可以向有关厂家购买。选择合适的乳液生产乳胶漆是至关重要的。 制造乳胶漆的乳液是由多种单体经乳液聚合合成的,共聚单体的选择将直接决定乳液乃至乳胶漆的性能。合成纯丙乳液时选择甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等单体作原料。在这些单体中,甲基丙烯酸甲酯主要为乳液提供必要的硬度,耐大气性和耐洗刷性,甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸丁酯,提供树脂的弹性、柔韧性、耐冲击性和涂膜的附着力。丙烯酸为分子结构提高亲水基团可增加涂膜与基材的附着力。 2、颜填料 生产乳胶漆的颜填料有钛白粉(金红石型和锐钛型),立德粉,重质碳酸钙,轻质碳酸钙,滑石粉,瓷土,云母粉,白炭黑,重晶石粉,沉淀硫酸钡,硅酸铝粉等。用于外墙乳胶漆的颜填料有金红石型钛白粉,重质碳酸钙,滑石粉,云母粉等,适用于内墙乳胶漆的颜填料有锐钛型钛白粉,立德粉,重质碳酸钙,轻质碳酸钙,滑石粉,瓷土,硅酸铝粉等。各种颜填料的密度是不同的,其性能差别也很大。 颜填料的吸油量是乳胶漆的一个重要指标,在同样的稠度下,吸油量大的颜填料比吸油量小的颜填料要耗费较多的漆料,不同颜填料的颜色,遮盖力,着色力,粒度,晶型结构,表面电荷,极性等物理性能均不相同,也决定了其化学性能(耐化学品性,耐侯性,耐光性,耐热性)的不同,因此合理选择颜填料的数量品种在乳胶漆的生产中也很重要,它决定了乳胶漆分散性能的好坏、遮盖能力、耐老化性、外观状态、储存稳定性等各种性能。 3、助剂 乳胶漆中使用的助剂有润湿剂,分散剂,增稠剂,消泡剂,成膜助剂,PH调节剂,防腐剂,防霉剂等。其中分散剂和增稠剂的使用尤为重要,早期的乳胶漆或者低成本涂料中用的分散剂多采用多聚磷酸盐类,如六偏磷酸钠,三聚磷酸钠,在高PVC低成本的乳胶漆中,选用聚丙烯酸盐和阴离子,非离子多官能团嵌段共聚物为分散剂。 乳胶漆的触变指数的高低是所用增稠剂效果的最好检测。流平性好的乳胶漆,其TI<4,流平性要求不高的乳胶漆,其TI可略高。实践证明,HEC增稠的乳胶漆增稠效率高,用量少,但流平性差,刷痕不容易除去。聚丙烯酸酪乳液使用便利,但是容易受到PH值影响。缔合型增稠剂性能优良,但价格比较贵。 特殊品种助剂具有显著作用:硅助剂可以明显改变乳胶漆的附着力,蜡助剂可以使乳胶漆呈现荷叶效果,氟碳助剂则极大的改变了乳胶漆的附着力,防水性能和耐沾污性。 4、水 乳胶漆所用水为去离子水,可由专用的脱离子水器生产,乳胶漆用水标准可以参照蒸汽锅炉用软水指标:总硬度<0.3毫克当量/升;而将自来水用于乳胶漆生产是不合适的,短时期内尚无明显变化,长期储存则极容易沉淀,并容易造成破乳。 | |||||
| 实训器材 药品:(用量) 组分 | ω/% | ||||
| 甲基丙烯酸甲酯(MMA) | 40-55 | ||||
| 丙烯酸丁酯(BA) | 43-55 | ||||
| 甲基丙烯酸(MAA) | 1.65-2 | ||||
| 十二烷基苯磺酸钠(DBS) | 1.6 | ||||
| 辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10) | 0.8 | ||||
| 乙烯基磺酸钠(SVS) | 0.5 | ||||
| 过硫酸钾(K2S2O8) | 0.5 | ||||
| 碳酸氢钠(NaHCO3) | 0.5 | ||||
| 水(H2O) | 136 | ||||
| 电动搅拌器、冷凝管 滴液漏斗 三口圆底烧瓶 | |||||
| 实训过程:(包括主要步骤、实验分析等,可用流程、框图表示) 三口圆底烧瓶中加入乳化剂和大部分去离子水 ↓ 加热、搅拌使乳化剂充分溶解于水,降温至65℃左右 ↓ 取1/10单体混合物加入反应器乳化 15-20min,升温至82-83℃ ↓ 加入1/4的引发剂水溶液,反应20-30min ↓ 约2.5-3h内,滴加剩余单体混合物,其间数次加引发剂 ↓ 滴加完后,升温至90℃左右 ↓ 加入剩余引发剂,继续反应0.5h,降温至40℃以下 ↓ 加入碳酸氢钠水溶液调节pH为7.0-7.5 ↓ 过滤,出料 | |||||
| 关键技术分析:(注意事项) | |||||
| 数据处理: | |||||
| 实训现象: | |||||
| 结果讨论:(设计方案,具体实验) | |||||
| 实训总结: 学生签名: 年 月 日 | |||||
| 参考资料: | |||||
| 评语与成绩: 教师签名: 年 月 日 |
