植物中天然香料的提取及香料成分分析

 预习报告

化学化工学院        朱志豪          1205200018         指导老师：陈姚    梁红

摘要  植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简 单介绍。简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。

关键词  天然香料  肉桂油  水蒸气蒸馏  成分分析  

肉桂油的来源  肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。

肉桂油的结构  肉桂油中的主要祖坟是肉桂醛（70%~95%）及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、 肉桂酸、水杨酸等。  肉桂醛，分子式：C9H8O。 结构简式：C6H5CHCHCHO。 密度： 1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃ 。 折光率（20℃）： 1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值： ≤1.0%  沸点（℃）： 253(常压）。 外观：无色或淡黄色液体。

肉桂油的特点  香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。桂醛较桂醇香气清强。  沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。  溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。能随水蒸气挥发。 稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。

.天然香料的提取方法 

蒸馏法  芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。

水蒸气蒸馏法  水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。水蒸气蒸馏法生产精油主要有水上蒸馏、水中蒸馏、直接蒸汽蒸馏(水气蒸馏)三种方式。

  水的作用过程如下：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。  水中蒸馏加热温度为95℃左右， 植物原料中的高沸点香成分不易蒸出； 另外， 在直接加热方式中易出现糊焦现象。水上蒸馏和水气蒸馏不适于易结块和细粉状的原料， 但这两种蒸馏法生产出的精油质量较好； 水气蒸馏在工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节， 生产出的精油质量最佳， 但其备条件要求较高， 需要附设锅炉，于大规模生产。 此外， 加热方式、蒸汽速度、 操作压力、 操作温度等因对出油率均有影响。  分离方法：油水混合物经冷凝回流，从冷凝管回流下来的冷凝水和精油落下被收集的滴液漏斗中，油水分层，油在上层，排空水层，重复操作几次，降温，将水尽量分离出来，剩下产品可以入回收瓶中保存。

 装置示意图

 实验设备及材料  仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平   药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 

实验方法步骤及注意事项 

 (1) 肉桂油的实验室提取—— —水蒸气蒸馏的实验操作过程  用两只500mL三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL锥形瓶或圆底烧瓶作接收器，置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml的三口烧瓶中，加入250ml热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏。收集馏出物100ml至无油状物为止，加入食盐至水层呈饱和。  将馏出液转移到250ml分液漏斗中，用40ml22ClCH分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去22ClCH，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。

(2) 肉桂油的分析测定  1) 测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定  2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。 

4． 实验数据处理方法 (1) 收率  收率[（m总-m烧杯）/m肉桂皮]x100%       (2) 折光率  用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。 (3) 红外特征峰  用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。 

参考文献  

[1] 于丽颖,李占英,王冰.合成实验肉桂酸的改进.天津化工,2005,19(6):27~28. 

[2] 梁红.化学工程与工艺专业实验.广东科技出版社.2009 

[3] 张海军,陈建村,施磊.Perkin反应合成肉桂酸香料.香精化妆品,2006,(5):17~20. 

[4] 赵勇.肉桂酸的合成与应用进展.化工科技市场,2001,(6):17~18. [5] 李惠淮,冀亚飞.肉桂酸的合成.安徽教育学院学报,2003,21(6):61~62