TOC检定要求

1. 总有机碳分析仪检定规程说明

编号 JJG

821—1993

名称（中文）总有机碳分析仪检定规程

（英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer

归口单位国家标准物质研究中心

起草单位国家标准物质研究中心

主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心）

批准日期 1993年6月4日

实施日期 1993年10月1日

替代规程号

适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。

主要技术要求1.外观与初步检查

2.零点示值的重复性

3.总有机碳检测率

4.无机碳检测率

5总有机碳检测重复性

6.总有机碳的线性误差

7.总有机碳检测响应时间

8.对电压变化的稳定性

9.绝缘电阻

是否分级 否

检定周期（年） 2

附录数目 4

出版单位中国计量出版社

检定用标准物质

相关技术文件

备注

注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。

2.总有机碳分析仪检定规程摘要

本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。

一技术要求

1 外观与初步检查

1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。

1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。

1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。

1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。

1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。

2 零点示值的重复性

仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。

3 总有机碳检测率

当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。

4 无机碳检测率

当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。

5 总有机碳检测重复性

总有机碳检测重复性应优于3.0％。

6 总有机碳检测的线性误差

总有机碳检测的线性误差应不大于3.0％。

7 总有机碳检测响应时间

总有机碳检测的响应时间应符合仪器说明书的技术要求。

8 对电压变化的稳定性

电源电压220 V变化±22 V时，所引起总有机碳检测值的变化应优于±3.0％。

9 绝缘电阻

仪器在不工作的状态下，试验电压为500V时，电源进线与壳体之间的绝缘电阻不小于20 MΩ。

二检定条件

10 检定环境条件

10.1 环境温度20±10℃，相对湿度≤85％，电源电压220±22 V。

10.2 仪器应平稳地放在工作台上，无强光直射在仪器上。仪器周围无强磁场、电场干扰，无振动。

10.3 载气气源压力与流量均稳定在规定数值。

10.4 室内空气清新，通风情况良好。

10.5 检定前仪器按使用要求进行预热。

11 检定设备

11.1 微量注射器，满量程50μL，需校准，校准方法见附录1。

11.2 电子秒表，分度值0.01 s。

11.3 配制标准溶液的器材见附录2。

11.4 纯水，用附录3的方法制备。

11.5 调压变压器，0～240 V。

12 标准物质

12.1 无水碳酸钠*。

12.2 无水碳酸氢钠*。

12.3 苯二甲酸氢钾，二级标准物质，纯度100.03％，不确定度0.02％。

12.4 酒石酸*。

12.5 L-谷氨酸*。

*可以暂时使用分析试剂，如果国家计量行政部门发布相应的标准物质，即应采用。

三 检定项目和检定方法

13 新仪器应按第主条至第9条进行全面检定，使用中和修理后的仪器可不进行第8、第9条的检定。

14 外观与初步检查按第1条要求进行。

15 零点示值重复性的检定

15.1 使仪器处于稳定的工作状态，连续3次测量纯水的TOC值，每次进样量20 μL。按式(1)计算零点示值重复性δW

max |W O i －－13 i ∑=3 1

W O i |δW ＝ －13 i ∑=3 1W O i ×100% (1)

式中 δW ——零点示值重复性；

W O i ——纯水TOC 测量值(μg)。

15.2 有自动零点校正功能的仪器不进行此项检定。

16 总有机碳检测率的检定

16.1 以纯水为溶剂，参照附录2中3.2的方法，分别配制以下三种标准溶液：苯二甲酸氢钾标准溶液，每微升含0.025μg有机碳；酒石酸标准溶液，每微升含0.025 μg有机碳；L-谷氨酸标准溶液，每微升含0.025μg有机碳。

16.2 使仪器处于稳定的工作状态，测量16.1中三种标准溶液的TOC值，每次测量进样20 μL，每个样品重复测量3次，按式(2)计算对每种标准溶液的总有机碳检测率D O

W O ＋－13 i ∑=3 1

M O i D O ＝ W O ＋C O ×V ×100% (2)

式中 D O ——总有机碳检测率；

W O ——20 μL纯水的TOC测量值(μg)；

M O i ——每次进样的TOC测量值(μg)；

C O ——标准溶液的有机碳浓度(μg/μL)；

V ——进样体积(μL)。

17 无机碳检测率的检定

17.1 以纯水力溶剂，按照附录2中3.2的方法配制无机碳标准溶液，每微升含无机碳0.025 μg。测量无机碳标准溶液的TIC值，每次进样量20μL，连续测量3次，按式(3)计算无机碳检测率D I

W I ＋－13 j ∑=3 1

M I i D I ＝ W I ＋C I ×V ×100% (3)

式中 D I ——无机碳检测率；

W I ——20 μL 纯水TIC 测量值(μg)；

M I j ——每次进样的TIC 测量值(μg)；

C I ——标准溶液的无机碳浓度(μg/μL)；

V ——进样体积(μL)。

18 总有机碳检测重复性的检定

总有机碳检测的重复性用CV O 表示。16.1中的苯二甲酸氢钾标准溶液连续进样7次，每次进样20 μL，测量样品的TOC值。按式(4)计算总有机碳检测的重复性

1 CV O ＝－M －0 －i

×100% (4) 式中 CV O ——总有机碳检测重复性；

M Oi ——每次进样的TOC测量值(μg)；

M -

O i ——TOC测量值的平均值(μg)； n ——测量次数。

19 总有机碳检测线性误差的检定

总有机碳检测的线性误差用a j 表示。以纯水和表1中的苯二甲酸氢钾标准溶液为样品，进样量20μL，每个样品重复测量3次，按式(5)计算总有机碳检出的线性误差a j 。

表 1 样品名称

苯二甲酸氢钾标准浓液 (μg 碳/μL) 浓 度 0.025 0.05 0.10 0.15 0.25

(M O j －W O )－K ×C O j ×V a j ＝ K ×C O j ×V

×100% (5) 式中 a j ——总有机碳检测线性误差；

K ——TOC测量平均检测率；

W O ——20μL纯水的TOC测量值(μg)；

C O j ——总有机碳标准溶液的浓度(μg/μL)；

M O j ——浓度为C Oj 的标准溶液的TOC测量值(μg)。

20 总有机碳检测响应时间的检定

使仪器处于稳定工作状态，以16.1中的苯二甲酸氢钾溶液为样品，从进样口进样起计时，进样量20μL，当示值达到最终指示值的90％时止为响应时间。用电子秒表计时，连续计时3

21 对电压变动稳定性的检定

以含碳量为0.025 μg/μL的苯二甲酸氢钾为样品，进样量20 μL；用调压变压器改变输入电压220±22 V，每个电压值下进样3次，测量样品的TOC值，按式(6)计算电压变化所引起TOC测量值的变化，这个变化记为对电压变动的稳定性S V

M OV－M O

S V ＝

×100% (6)

M O

式中 S V——TOC测量值对电压的稳定性；

M O V——改变电压时的TOC测量平均值(μg)；

M O——正常电压时的TOC测量平均值(μg)。

22 绝缘电阻的检定

在仪器不工作状态下，试验电压500 V时，用兆欧表测量仪器电源输入电路与外壳之间的绝缘电阻。

23 对于仪器工作方式没有完全包括在本规程范围之内的总有机碳分析仪，其主要指标参照上述检定方法进行检定。技术要求可以参考仪器使用说明书给出的指标。

注：如需查阅原文，请与出版发行单位联系。