(实验)吸收光谱法测定双组分混合物

实验：吸收光谱法测定双组分混合物

实验目的：

       掌握用解联立方程组的方法，同时测定吸收光谱互相重叠的双组分体系的实验方法

实验原理：

各组分的吸收曲线互有重叠，可根据朗伯-比尔定律及吸光度的加合性原则，通过适当的数学处理来进行测定。具体方法：在a和b的最大吸收波长λ1及λ2处，分别测定混合物的吸光度Aλ1、Aλ2，然后解联立方程组，求得出各组分的含量。如下图： 

在λ1处：

在λ2处：

式中：

Aλ1、Aλ2为混合液a+b在λ1、λ2处吸光度；

Aλ1a、Aλ2a是混合溶液中组分a在λ1、λ2处吸光度；

Aλ1b、Aλ2b是混合溶液中组分b在λ1、λ2处吸光度。

首先要从已知浓度的各单独组分吸收光谱中获得：

联立求解式（1）和（2）组成的方程组可求得Ca、Cb。采用此法可求得两种以上组分的含量。  

仪器和试剂：

916型紫外-可见分光光度计（澳大利亚GBC公司）；石英比色皿2只（1cm）；容量瓶（50ml）和移液管若干。

0.020mol/L KMnO4  、0.020mol/L K2Cr2O7 的贮备溶液（其中都含有H2SO4 0.5mol/L、 KIO4  2g/L） 

操作步骤：

1．分别取一定量的0.020 mol/LKMnO 溶液，稀释配制成浓度为0.0004 mol/L， 0.0008 mol/L，0.0012 mol/L，0.0016 mol/L和0.0020 mol/L的标准系列溶液。 

2．分别取一定量的0.020 mol/LK 2Cr2 O7 溶液，稀释配制成浓度为0.0008 mol/L， 0.0016 mol/L，0.0024 mol/L，0.0032 mol/L和0.0040 mol/L的标准系列溶液。 

3．在教师的指导下，开启分光光度计。

4．绘制上述10 中溶液在375~625nm 范围内的吸收光谱图，并测定它们在440nm和 545nm 处的吸光度。 

5．测定教师给定的试样在440nm 和 545nm 处的吸光度。       

数据处理：

（1）绘制KMnO4和K2Cr2O7的标准曲线：以吸光度对浓度作图

                                        （见上图）

（2）计算KMnO4和K2Cr2O7在波长（440nm和545nm）时的摩尔吸光系数，即标准曲线图的斜率。见下图

（3）计算样品中KMnO4和K2Cr2O7的浓度：根据吸光度的加和性，联立方程解求得。

问题：

1.标准曲线法的准确性与否与什么因素有关？（标准物浓度配制的准确性；标准基体与样品基体的一致性。） 

⒉被测组分的浓度范围控制在它所测量到的吸光度的范围是多少？（0.2-0.8之间）为什么？

3.解联立方程组法能否用于溶液中两种以上组分的同时测定？

（可以，如果有n组份相互重叠，就必须在n个波长处测定其吸光度，然后解n元一次方程组，能分别求出各组分含量。随着测量组分的增多，实验结果的误差也将增大。计算机的广泛应用，多组分测定的各种计算方法得到了快速发展。另外还有示差分光光度法、双波长分光光度法、导数光谱法等定量分析方法，可进行多组分的同时测定。需要时可阅有关书籍）……………………………………………………………….