食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法

食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法 

　　1　主题内容与适用范围

　　本标准规定了以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯为原料制作的食品容器、食具及食品用包装薄膜等制品各项卫生指标的测定方法。

　　本标准适用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯为原料制作的各种食具、容器及食品用包装薄膜或其他各种食品用工具、管道等制品中各项卫生指标的测定。

　　2　引用标准

　　GB 9687食品包装用聚乙烯成型品卫生标准

　　GB 9688食品包装用聚丙烯成型品卫生标准

　　GB 96食品包装用聚苯乙烯成型品卫生标准

　　3　取样方法

　　每批按1‰取样品，小批时取样数不少于10只(以500mL容积/只计：小于500mL/只时，样品应相应加倍取量)。其中半数供化验用，另半数供保存两个月，以备作仲裁分析用，分别注明产品名称、批号、取样日期。样品洗净备用。

　　4　浸泡条件

　　4.1　水：60℃，保温2h。

　　4.2　乙酸(4%)：60℃，保温2h。

　　4.3　乙醇(65%)：室温，浸泡2h。

　　4.4　正己烷：室温，浸泡2h。

　　以上浸泡液按接触面积每平方厘米加2mL，在容器中则加入浸泡液至三分之二～五分之四容积为准。

　　5　高锰酸钾消耗量

　　5.1　原理

　　样品经用浸泡液浸泡后，测定其高锰酸钾消耗量，表示可溶出有机物质的含量。

　　5.2　试剂

　　5.2.1　硫酸(1＋2)。

　　5.2.2　高锰酸钾标准滴定溶液［c(1/5KMnO4)＝0.01mol/L］。

　　5.2.3　草酸标准滴定溶液［c(1/2H2C2O4·2H2O)＝0.01mol/L］。

　　5.3　分析步骤

　　5.3.1　锥形瓶的处理：取100mL水，放入250mL锥形瓶中，加入5mL硫酸(1＋2)、5mL高锰酸钾溶液，煮沸5min，倒去，用水冲洗备用。

　　5.3.2　滴定：准确吸取100mL水浸泡液(有残渣则需过滤)于上述处理过的250mL锥形瓶中，加5mL硫酸(1＋2)及10.0mL高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L)，再加玻璃珠2粒，准确煮沸5min后，乘热加入10.0mL草酸标准滴定溶液(0.01mol/L)，再以高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至微红色，记取二次高锰酸钾溶液滴定量。

　　另取100mL水，按上法同样做试剂空白试验。

　　5.4　计算

　　式中：X1——样品中高锰酸钾消耗量，mg/L；

　　V1——样品浸泡液滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；

　　V2——试剂空白滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL；

　　c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

　　31.6——与1.0mL的高锰酸钾标准滴定溶液［c(1/5KMnO4)＝0.001mol/L］相当的高锰酸钾的质量，mg。

　　结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。

　　5.5　允许差

　　相对相差≤10%。

　　6　蒸发残渣

　　6.1　原理

　　样品经用各种溶液浸泡后，蒸发残渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。此四种溶液为模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。

　　6.2　分析步骤

　　取各浸泡液200mL，分次置于预先在100±5℃干燥至恒量的50mL玻璃蒸发皿或恒量过的小瓶浓缩器(为回收正己烷用)中，在水浴上蒸干，于100±5℃干燥2h，在干燥器中冷却0.5h后称量，再于100±5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷却0.5h，称量。

　　同时进行空白试验。

　　6.3　计算

　　式中：X2——样品浸泡液(不同浸泡液)蒸发残渣，mg/L；

　　m1——样品浸泡液蒸发残渣质量，mg；

　　m2——空白浸泡液的质量，mg。

　　结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。

　　6.4　允许差

　　相对相差≤10%。

　　7　重金属

　　7.1　原理

　　浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用，在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅，与标准比较不得更深，即表示重金属含量符合标准。

　　7.2　试剂

　　7.2.1　硫化钠溶液：称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL甘油的混合液中，或将30mL水和90mL甘油混合后分成二等份，一份加5g氢氧化钠溶解后通入硫化氢气体(硫化铁加稀盐酸)使溶液饱和后，将另一份水和甘油混合液倒入，混合均匀后装入瓶中，密塞保存。

　　7.2.2　铅标准溶液：准确称取0.1598g铅，溶于10mL(10%)中，移入1000mL容量瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100μg铅。

　　7.2.3　铅标准使用液：吸取10.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg铅。

　　7.3　分析步骤

　　吸取20.0mL乙酸(4%)浸泡液于50mL比色管中，加水至刻度。另取2mL铅标准使用液于50mL比色管中，加20mL乙酸(4%)溶液，加水至刻度混匀，两液中各加硫化钠溶液2滴，混匀后，放5min，以白色为背景，从上方或侧面观察，样品呈色不能比标准溶液更深。

　　结果的表述：呈色大于标准管样品，重金属(以Pb计)报告值＞1。

　　8　脱色试验

　　取洗净待测食具一个，用沾有冷餐油、乙醇(65%)的棉花，在接触食品部位的小面积内，用力往返擦拭100次，棉花上不得染有颜色。

　　四种浸泡液也不得染有颜色。

　　附加说明：

　　本标准由卫生部卫生监督司提出。

　　本标准由上海市卫生防疫站负责起草。

　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。