广东药学院中药制剂分析试卷5

一、选择题

（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）（20分）

1．中药制剂分析的特点

A．制剂工艺的复杂性      B．化学成分的多样性和复杂性

C．中药材炮制的重要性    D．多由大复方组成

E．有效成分的单一性

2．取样的原则是   

A．具有一定的数量       B．在效期内取样      C．均匀合理  

D．不能被污染           E．包装不能破损

3．纸色谱法是以下列哪种物质为固定相

A.纸    B.水    C.乙醇    D.酸    E.硅胶

4．对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是

A．第一法   B. 第二法   C. 第三法    D. 第四法     E. 所有方法都适用

5．硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是

A. 2.5    B. 2.0   C. 3.0    D. 3.5    E. 4.0 

6．采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是

A.减少甲苯的挥发   B.增加甲苯在水中的溶解度   C.避免甲苯与微量水混合

D.减少水的挥发      E.增加水的挥发

7.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是    

Ａ.冷浸法       Ｂ.回流提取法      Ｃ.超声提取法   

Ｄ.连续回流提取法   Ｅ.以上都不是

8.对分析方法的重复性考察的因素是    

A.不同实验室和不同分析人员     B.不同仪器和不同批号的试剂

C.不同分析环境           D.不同测定日期     E.以上都不是

9．采用RP-HPLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要

A.测定波长    B.流速    C.温度    D.pH值    E.添加剂

10．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是

     A.黄连    B.麻黄    C.防己    D.附子    E.黄柏

11．常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是

A.盐酸-镁粉   B.盐酸    C.甲酸钠    D.醋酸钠   E.三氯化铝或铝

12．大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物

A．浓   B．高氯酸    C．浓硫酸    D．矿酸     E．氢碘酸

13．可用GC法测定含量的香豆素成分是

A．蛇床子素  欧前胡素  秦皮甲素    B．蛇床子素  欧前胡素  秦皮乙素

C．蛇床子素  花椒毒素  补骨脂素    D．欧前胡素  花椒毒素  七叶苷

E．欧前胡素  蛇床子素  花椒毒酚

14.熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸收波长是

A.265nm±1nm      B.415nm±1nm     C.273nm±2nm     

D.405nm±3nm      E.413nm±1nm

15．蜂蜜中，进行杂质检查的成分是

A.葡萄糖          B.乳糖         C.5-羟甲基糠醛

D.果糖            E.蜂蜡

16．中药注射剂的pH值的规定范围，一般应在

A.4～9之间           B.2～6之间            C.5～10之间   

D.7～9之间           E.6～8之间

17．生物样品中药物的提取，对于碱性药物的最佳pH值应高于其pKa值几个单位

A.2     B.3     C.4     D.2～3      E.1～2

18．下列不属测定成分选择原则的内容的是

A.有效成分             B.毒性成分          C.易损成分                        

D.含量最大成分         E.专属成分

19．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准

      A.100个     B.400个     C.500个     D.800个     E.1000个

20．中药指纹图谱研究中样品采集应

A.大于10批    B.小于10批    C.大于20批    D.5批    E、.1批

（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）

A.HPCE法  B.HPLC法  C.GC法  D.SFC法  E.TLC法

1．可以大量制备纯物质的方法

2．既可以分离无机离子，又可以分离细胞粒子、中性粒子的方法是

3．进样量可小到nL的分离方法

4．检测器相对广的色谱法

5．可以使用腐蚀性显色剂的色谱法

A.在紫外区273nm±2nm处有最大吸收  

B.样品的氯仿溶液加硫酸与过氧化氢溶液振摇即显绿色 

 C.取粉末少许，手中加水润湿，手搓之不粘手染手 

   D.多数以与牛磺酸结合的结合型胆甾酸形式存在   

E.样品的甲醇液蒸干、加醋酐少量使溶、滴加硫酸、初显蓝紫色，渐变为蓝绿色

6．蟾酥中甾类化合物的显色反应是

   7．胆汁酸类的特点是

    8．熊胆的紫外光谱鉴别方法是

    9．牛黄的胆红素反应是

    10．麝香的经验鉴别是

（三）C型题（备选答案在前，试题在后。每组若干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）

Ａ．中药制剂分析 　　　　  B．化学药品分析  

     C．两者均是   　　　　    D．两者均不是

1．可测定指标性成分的是

2．测定有效成分的是

3．可测定单一有效成分的是

4．用于控制药品质量的是

5．只能用对照品进行检验分析的是

A.酸水解    B.用氯仿等提取    C.两者均是     D.两者均不是

6．总皂苷的提取可采用

7．总皂苷元的提取可采用

8．游离蒽醌的提取可采用

9．结合蒽醌苷元的提取可采用

10．黄酮苷的提取可采用

（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）（10分）

1．影响薄层色谱分析的主要因素有

A.样品预处理及供试液制备

B.薄层色谱的点样技术

C.吸附剂的活性与相对湿度的影响

D.温度的影响

E.样品的光谱数据

2．气相色谱法主要适用于下列中药制剂中水分的测定     

A.含微量水分的中药制剂       B.需精确测定水分含量的中药制剂     

C.含挥发性成分的中药制剂     D.热稳定性差的中药制剂     

E.任何中药制剂

3.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有    

A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性

B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的

C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力

D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度

E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力  

4．在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有

A.化学分析法                    B.分光光度法

C.荧光分析法                    D、.气相色谱法

E.原子吸收分光光度法

5．有关三萜皂苷单体成分定量分析描述正确的是

A.人参皂苷等在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高

B.三七皂苷等在紫外区仅有末端吸收，HPLC-UV检测灵敏度差

C.HPLC-ELSD检测人参、三七皂苷等基线稳定、重现性和灵敏度较好

D.远志皂苷在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高

E.HPLC法不适宜分析皂苷类成分

6．香豆素类成分的鉴别方法可用

A.光谱法  B.异羟肟酸铁反应  C.FeCl3反应  D.重氮化法  E.薄层色谱法

7．属于麝香含量测定方法的是

A.气相色谱法         B.薄层扫描法       C.分光光度法

D.高效液相色谱法     E.化学滴定法

8．橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点：

A.离心测定法         B.直接测定法          C.提取测定法

D.镜检测定法         E.色谱测定法

9．有效成分不准确的中药制剂，可采用以下哪些方法进行含量测定。

      A.指标性成分   B.浸出物   C.某一物理常数为指标   D.灰分   E.均可

10．在HRGC中，开管柱由于中空、内径小，因此  

A.柱效高          B.适于快速分析             C.最大允许进样量小               

D.相比小          E.利于作程序升温气相色谱

二、填空题（5分）

1．溶剂提取法包括         、        、          和            等。

2．中药制剂性状鉴别内容主要有       、      、        、       、       。

3．砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是               。

4．由于采用定量阀进样，可保证进样准确性，HPLC最常用的定量方法为            ，根据               分为外标一点法和外标二点法。

5．齐墩果酸、熊果酸由于其结构特点，应首选          法测定，也可用

         和           等方法。

6．矿物药常用的分析方法可分为       法、            法、          法、

          法四种分析方法。

7．当橡胶膏中含有樟脑、薄荷脑等挥发性成分时，可采用         进行定性、定量分析。

8．浸出物测定的建立是以测试＿＿＿＿个批次样品的＿＿＿＿个数据为准。

9．建立中药指纹图谱的原则是＿＿＿＿、＿＿＿＿、＿＿＿＿。

10．用于挥发性成分鉴别的方法有       、        、       和        。

三、简答题（10分）

1．当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？

2．简述栓剂去除基质的方法。

 附参：

一、选择题

（一）A型题

1．B   2．C   3．B   4．D   5.D   6.C   7.D   8.E   9.D   10.D

11.E   12.C   13.E   14.C   15.C  16.A  17.D  18.D  19.E  20.A

（二）B型题

1.B   2.A   3.A   4.C   5.E   6.E   7.D   8.A   9.B   10.C

（三）C型题

  1.A   2.C   3.B   4.C   5.D   6.D   7.C   8.B   9.C   10.D

（四）X型题

  1.ABCD    2.AB    3.BCDE   4.BCE     5.BCD  

6.BCDE    7.ABD   8.BCDE   9.ABC     10.ABCE

二、填空题

1．萃取法   冷浸法    回流提取法    超声提取法

2．颜色    形态    形状    气    味

3．除去H2S

4．外标法    工作曲线是否过原点 

5．超临界流体色谱法  高效液相色谱法  薄层扫描法

6．化学分析  热分析  可见分光光度  原子吸收光谱

7．闪蒸－气相色谱法

8．10，20

9．系统性   特征性   稳定性 

10．化学反应法、TLC、GC、GC–MS与GC–FTIR联用分析

三、简答题

1．答案要点：由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。

2．答案要点：栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，与温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。